[发明专利]一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管及其使用方法

说明书

本发明涉及烟草原料水分状态检测领域，特别是指一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管及其使用方法。解决了现有技术中低场核磁共振技术检测烟草原料水分形态精确度低的不足的问题。一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管，包括内管、内管外依次为隔热层和外管，外管上端设有进液支管和排液支管，所述进液支管和排液支管通过导管与恒温水浴设备相连，内管管口处设有塞子。通过保温塞提供密闭环境，保证样品在检测时的恒温密闭环境，从而减少烟草原料水分的散失及水分形态的变化，提高烟草原料水分形态测定精确度。且该方法测试速度快，测试过程无样品前处理过程及对烟草原料样品形态的要求、没有溶剂消耗、绿色无污染。

技术领域

本发明涉及烟草原料水分状态检测领域，特别是指一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管及其使用方法。

背景技术

烟草原料水分及其形态变化影响其内在生理化学反应，决定着烟草原料的品质，水分的快速检测有利于在烟草加工过程中及时掌握烟叶水分含量，从而调整适宜的加工参数。烘箱法是烟草原料水分测定的常用方法，但其存在着检测耗费时间较长、无法得到即时的含水率信息、加热会导致物质挥发或性质改变等诸多缺陷，影响检测结果的准确性；红外水分检测技术作为一种快速检测烟草原料水分的方法存在一些缺点，如：容易受到物料表观性质和检测环境影响，检测误差略大。低场核磁共振技术能够从微观的角度反映农产品加工、储藏过程中的含水率及其形态等多种指标参数变化，具有快速、无损、绿色环保以及不易受物料状态影响等诸多优点，因而显示了其在烟草水分检测中的应用潜力。

专利201410083463.9公开了一种利用低场核磁共振技术测量烟草含水率的方法，且宋朝鹏等运用低场核磁共振法测定烘烤过程中烟叶水分；韩李峰等对不同烟草材料中水分赋存状态的低场核磁共振分析进行研究，为低场核磁共振技术检测烟草原料（如烟叶、叶丝、梗丝、再造烟丝等）水分及其形态的研究提供思路。上述研究均采用传统低场核磁共振试样管进行检测，但是目前用于低场核磁共振分析的试样管具有密封性差、无相应的保温措施等缺点，不能较好的保证样品的温湿度条件。烟草原料在加工过程中常处于相对较高的温湿度环境，取样检测时由于环境温度的急剧变化，烟草原料的自由水散失至一定程度，结合态水和半结合态水转化为自由水，这很大程度地影响烟草原料水分形态检测的精确度。烟草原料具有良好的吸湿性，因而其水分含量及形态受环境温湿度的影响较大。运用低场核磁共振技术检测烟草原料水分含量及形态时保持相对稳定的温湿度条件对于检测结果的精确度至关重要。本方法能够在检测过程中减少样品温度变化引起的水分形态的变化，从而提高烟草原料水分形态检测的精确度。

发明内容

本发明提出一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管及其使用方法，解决了现有技术中低场核磁共振技术检测烟草原料水分形态精确度低的不足的问题。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管，包括内管、内管外依次为隔热层和外管，外管上端设有进液支管和排液支管，所述进液支管和排液支管通过导管与恒温水浴设备相连，内管管口处设有塞子。

所述隔热层内为恒温水或恒温气体。

所述的适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管，所述试样管为圆柱形，外管尺寸为Φ1.5cm，H20cm；内管为Φ 1cm，H20cm。

所述的适用于烟草原料低场核磁共振分析的温控试样管的使用方法，步骤如下：

S1 仪器校正：将标准油样放入正常试样管中，利用FID脉冲序列对标准油样进行测量，校正低场核磁共振仪的中心频率、90°脉冲的脉宽，同时确定仪器的开始采样时间、重复采样次数、重复采样等待时间、模拟增益和数字增益等参数，以获得稳定、准确的FID信号量；

S2 空白校正：将标准油样放入温控试样管中，检测水浴可能对FID信号产生的响应值，作为空白校正；