[发明专利]一种以乙二胺和硝酸为原料微波快速合成碳点溶液检测Cr(VI)的方法

说明书

本发明属于化学应用技术领域，具体涉及一种以乙二胺和硝酸为原料微波快速合成的碳点溶液检测Cr()的方法，步骤是：以乙二胺、硝酸为原料，微波加热条件下，合成碳点溶液，得到具有荧光特性的碳点溶液；合成的碳点具有荧光特性，稀释50倍后最大激发波长为351 nm，最大发射波长为433 nm；碳点溶液与Cr(VI)反应后，碳点溶液的相关荧光强度的比值与Cr(VI)的溶液浓度之间呈线性关系，即：((I_Fo‑I_F)/I_F=‑0.0524+0.0119 c)，检测的线性范围为0.2‑200μmol L^‑1。基于此线性关系，可以检测出实际样品中Cr(VI)的浓度。将本方法应用于检测环境水样中Cr(VI)的含量结果可靠。

技术领域

本发明属于化学应用技术领域，具体涉及一种以乙二胺、硝酸为原料微波加热条件下合成碳点溶液；利用碳点溶液与不同浓度的Cr(VI)反应后溶液的荧光值不同，可以检测出溶液中Cr(VI)的浓度。

背景技术

荧光碳点是继富勒烯、碳纳米管及石墨烯之后最热门的碳纳米材料之一。该种纳米材料克服了传统量子点的某些缺点，不仅具有优良的光学性能与小尺寸特性，而且具有良好的生物相容性，易于实现表面功能化，在生化传感、成像分析、环境检测、光催化技术、金属离子检测及药物载体等领域具有很好的应用潜力。合成方法包括电化学法，水热法，微波法，超声法等。

六价铬离子(Cr(VI))在电镀、冶金、颜料生产、皮革鞣制和木材防腐等工业生产过程中被广泛应用，它是对环境具有严重危害的金属污染物之一，可以通过水、空气和食物等途径进入人体而对健康造成危害。研究表明，Cr(VI)具有致癌性，它的强氧化性可以损伤DNA并且干扰DNA的修复，同时它还能破坏肝细胞的骨架，甚至导致肝细胞的死亡，长期接触高浓度的Cr(VI)会导致患呼吸癌的概率大大提高。因此，探索高效准确检测Cr(VI)的方法对于人类健康、环境治理及临床医学等领域具有重要意义。目前，已报道的Cr(VI)的检测方法有紫外分光光度法、离子交换法、荧光光谱法、伏安法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、吸附剂吸附法、光催化降解法和电感耦合等离子体-质谱法等。这些方法虽然灵敏度和选择性较高，但有的仍存在探针合成过程复杂，检测方法麻烦等问题。在这些方法中，荧光光谱法因为具有灵敏度高、选择性好、响应快和操作简单等优势而备受关注。

发明内容

本发明的主要目的是对于现有碳点的合成和Cr(VI)的检测技术和方法所表现出来的一些缺陷，提出一种利用乙二胺、硝酸为原料，结合微波法合成技术制备均匀性良好的碳点并用于Cr(VI)的检测。

本发明采用的技术方案：一种以乙二胺和硝酸为原料微波快速合成碳点溶液检测Cr(VI)的方法，包括步骤：

(1)以乙二胺、硝酸为原料，微波加热条件下合成碳点溶液，经离心和减压过滤处理后得到碳点溶液；

(2) 碳点溶液与不同浓度的Cr(VI)反应后，检测碳点溶液的荧光值；

(3) 根据溶液中Cr(VI)的浓度与碳点溶液的荧光值之间的关系，即可检测出溶液中Cr(VI)的浓度。

具体来讲，步骤(1)是以乙二胺、硝酸为原料，微波加热条件下合成碳点溶液，具体合成过程包括：将18 mL 3.0 mol/L的乙二胺溶液和2.0 mL 1.0 mol/L的硝酸溶液混合，将混合溶液置于微波炉中，中低火处理12 min后至烧干，再用10 mL二次水溶解，得到碳点粗溶液。

步骤(1)所述碳点粗溶液的后续处理过程包括：将得到的碳点粗溶液置于离心管里，并进行离心处理，转速为10000 转/分钟，离心10分钟后，取上清液进行减压过滤处理，最终得到黄褐色透明的碳点溶液。