[发明专利]一种食品接触材料中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法

权利要求书

1.一种食品接触材料中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括如下步骤：

(1)样品处理：将待测样品剪成大小≤0.2cm×0.2cm的碎片，并将碎片混匀，准确称取0.5～1g的样品于锥形瓶中，并加入正己烷提取溶剂，保证样品全部浸泡在提取溶剂中，超声提取时间30min；然后收集提取溶剂，残渣再分别用15mL正己烷提取超声提取2次，超声时间15min；合并每次提取后的溶剂转于50mL容量瓶用正己烷定容，作为样品上样待测溶液，且待测溶液浓度不在线性范围内时，用正己烷稀释确保化合物浓度在线性范围之内；同时，以处理过程所用的相应试剂作为空白液；

(2)气相色谱条件：所用气相色谱—串联质谱联用仪型号为Agilent 7890B-7000D，带反吹装置，HP-5MS(15m×0.25mm,0.25μm)两根；色谱柱连接方式：进样口-柱(1)-PCM-柱(2)-MSD；载气：He；流速：柱(1)1mL/min，柱(2),1.2mL/min；进样口温度,260℃；温升程序：60℃(保持1min),20℃/min升温至220℃，保持1min，5℃/min升温至240℃，2℃/min升温至250℃，5℃/min升温至290℃，保持5min；进样体积：1μL；分流方式：不分流；后运行反吹运行条件：柱温箱温度290℃；反吹压力40psi，反吹时进样口压力2psi；反吹时间5min；

(3)质谱条件：离子源：EI；离子源温度为230℃；MS1四级杆温度150℃；MS2四级杆温度150℃；电离能量为70eV；分辨率为1.2amu；溶剂延迟时间为7min；传输线温度为280℃；碰撞气(N₂)流量：1.5mL/min；淬灭气流量：2.25mL/min；

(4)化合物种类及监测离子参数：本发明涉及17种邻苯二甲酸酯类化合物，包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)、苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)；每种化合物分别监测四对离子对，选择丰度高的离子对作为定量离子对；具体参数包括分段扫描时间、保留时间、前级离子、产物离子、驻留时间、碰撞能量、增益，具体见下表：

表1多反应监测的条件

*为定量离子

(5)标准曲线制作：用正己烷将(4)中的17种邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液逐级稀释成0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L系列标准溶液,利用上述(2)、(3)、(4)所设定的条件对样品和标准溶液进行分析，以标准溶液浓度为横坐标，对应的定量离子对峰面积为纵坐标，得出标准工作曲线方程；

(6)定性分析：通过比较样品目标色谱峰与标准溶液的保留时间及相应子离子丰度比进行定性，其中被测样品中目标色谱峰的保留时间在相应标准色谱峰保留时间±0.2min之内，并且在扣除背景后的样品质谱图中，目标化合物的质谱定量和定性离子均出现，且同一检测批次，对同一化合物，样品中目标化合物的定性离子和定量离子的相对丰度比与质量浓度相当的基质标准溶液相比，符合下表规定，则可判断样品中存在对应的化合物；

(7)定量分析：通过邻苯二甲酸酯类化合物标准曲线方程，求得样品进样液中相应的化合物浓度c₀以及空白对照中化合物浓度，则样品中化合物的含量w＝50(c-c₀)n/m，其中m为所称取样品质量g，50为样品稀释倍数，n为上样待测溶液稀释倍数，c的单位为mg/L，w的单位为mg/kg。