[发明专利]一种食品接触材料中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法

说明书

本发明涉及一种食品接触材料中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法，具体涉及一种利用气相色谱法‑串联质谱法的检测方法；该方法是将食品接触材料粉碎或剪碎后，根据材质不同选用正己烷或四氢呋喃超声处理，使用气相色谱‑串联质谱联用仪进行分析测定，采用质谱多反应监测模式(MRM)监测相应的母离子及子离子，通过比较样品与标准物质的保留时间及相应子离子丰度比进行定性，选择合适的定量离子利用外标法进行定量。本发明的优点在于：本发明可以实现对食品接触材料中多种邻苯二甲酸酯类化合物的定性、定量分析，具有灵敏度高、准确性高的优点。

技术领域

本发明属于食品接触材料中邻苯二甲酸酯类化合物的理化检验技术领域，特别涉及一种食品接触材料中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱法-串联质谱法用检测方法。

背景技术

塑化剂是工业上广泛使用的高分子材料助剂，也称增塑剂，它能分布在大分子链之间，降低分子间作用力，使产品聚合物粘度降低，柔韧性增强。塑化剂成分种类繁多，应用较多的有400种左右，主要包括脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类、苯多酸酯类、苯甲酸酯类、多元醇酯类、氯化烃类、环氧类、柠檬酸酯类、聚酯类等，其中，邻苯二甲酸酯类(phthalateacidesters,简称PAEs)是最常用的塑化剂成分，占总产量的80％左右。由于其具有增塑效率高、使用成本低、易与其他助剂配合使用等优点而广泛应用于食品包装、儿童玩具、化妆品、纺织品和生物医学设备等软质塑料中。PAEs不以化学键形式与产品中化合物结合，故在适当条件下可不断向周围环境释，所以食品包装材料中的PAEs会污染食品。研究发现PAEs对人体健康造成严重危害，其毒性主要包括:引起生物体病变、对生物体生殖的毒害影响、对人体器官危害、急性发病等。研究表明，塑化剂可作用于细胞染色体，使染色体数目和结构发生变化，从而使一些组织、细胞的生长失控，产生肿瘤，造成遗传性疾病。如长期摄入邻苯二甲酸酯类塑化剂，可干扰人体激素的分泌，导致孕妇生的孩子性别出现异常，危害男性生殖能力、促进女性性早熟、月经紊乱、不孕不育等生殖系统方面的损害，如生殖率降低、流产、天生缺陷、异常的精子数、睾丸损害、造成畸形儿等。在GB 9685-2016《食品接触材料及制品用添加剂使用标准》明确规定了几种邻苯二甲酸酯类化合物的适用范围及限值要求。

目前对于食品接触材料及制品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法标准为GB31604.30-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定》，该方法是利用气相色谱-质谱法进行分析；而本发明提供了一种利用气相色谱-串联质谱法的检测方法，具有更高的灵敏度，进一步降低了检出限，特别对于一些不允许使用化合物成分的检出具有重要意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种食品接触材料中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法，利用气相色谱-串联质谱法的检测方法，具有更高的灵敏度，进一步降低了检出限。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种食品接触材料中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法，其创新点在于：所述检测方法包括如下步骤：

(1)样品处理：将待测样品剪成大小≤0.2cm×0.2cm的碎片，并将碎片混匀，准确称取0.5～1g的样品于锥形瓶中，并加入正己烷提取溶剂，保证样品全部浸泡在提取溶剂中，超声提取时间30min；然后收集提取溶剂，残渣再分别用15mL正己烷提取超声提取2次，超声时间15min；合并每次提取后的溶剂转于50mL容量瓶用正己烷定容，作为样品上样待测溶液，且待测溶液浓度不在线性范围内时，用正己烷稀释确保化合物浓度在线性范围之内；同时，以处理过程所用的相应试剂作为空白液；