[发明专利]一种中成药防参止痒颗粒的检测方法有效
申请号: | 201811380501.1 | 申请日: | 2018-11-20 |
公开(公告)号: | CN109298097B | 公开(公告)日: | 2021-10-19 |
发明(设计)人: | 于世海;周万辉;徐群男;赵磊;于晓佩 | 申请(专利权)人: | 辽宁沃华康辰医药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 孟旭;涂荣昌 |
地址: | 118301*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中成药 止痒 颗粒 检测 方法 | ||
1.一种中成药防参止痒颗粒的检测方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤1,对照品溶液的制备
取常春藤皂苷元、齐墩果酸、亚麻苦甙、苦参碱、苍术素、藁本内酯、地黄甙、人参炔醇、牛蒡甙、右旋薄荷酮、甘草酸铵、知母皂苷、阿魏酸加甲醇配制成对照品储备液;将各对照品储备液混合得到对照品溶液;
步骤2,供试品溶液的制备
取防参止痒颗粒,用甲醇提取,得到提取后的供试品溶液;
步骤3,检测
将对照品溶液的制备和供试品溶液分别注入高效液相色谱仪,得到色谱图,根据色谱图中的吸收峰位置和吸收峰面积,经过计算得到各组分吸收峰和各组分的含量;
其中高效液相色谱的色谱条件如下:
C18色谱柱;
流动相:A:0.01%甲酸水,B:乙腈,
采用梯度洗脱,洗脱程序如下:
进样量2μL;
流速0.3mL/min;
检测波长0~30min,220nm;30~35.5min,254nm;35.5~45.0min,330nm;柱温35℃。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤1,对照品溶液的制备
取常春藤皂苷元、齐墩果酸、亚麻苦甙、苦参碱、苍术素、藁本内酯、地黄甙、人参炔醇、牛蒡甙、右旋薄荷酮、甘草酸铵、知母皂苷、阿魏酸各8-12mg,精密称定,置于8-12mL容量瓶中,加甲醇配制成对照品储备液;取各对照品储备液适量加入45-55mL容量瓶定容至刻线,混匀,得浓度分别为:常春藤皂苷元36-37μg/mL、齐墩果酸23-24μg/mL、亚麻苦甙38-39μg/mL、苦参碱62-63μg/mL、地黄甙55-56μg/mL、人参炔醇43-44μg/mL、牛蒡甙30-31μg/mL、右旋薄荷酮20-21μg/mL、甘草酸铵85-86μg/mL、知母皂苷58-59μg/mL、阿魏酸71-72μg/mL、苍术素42-43μg/mL、藁本内酯53-54μg/mL的对照品溶液;
步骤2,供试品溶液的制备
取防参止痒颗粒,粉碎,取0.4-0.6g,置20-30mL容量瓶中,加入甲醇,超声处理5-15min,定容至刻线,取出1-2mL,加40-60%的甲醇溶液稀释,离心5-15min,上清液即为供试品溶液;
步骤3,检测
将对照品溶液和供试品溶液1-3μL分别注入高效液相色谱仪,得到色谱图,根据色谱图中的吸收峰位置和吸收峰面积,计算得到各组分吸收峰和各组分的含量。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤1,对照品溶液的制备
取常春藤皂苷元、齐墩果酸、亚麻苦甙、苦参碱、苍术素、藁本内酯、地黄甙、人参炔醇、牛蒡甙、右旋薄荷酮、甘草酸铵、知母皂苷、阿魏酸各10mg,精密称定,置于10mL容量瓶中,加甲醇配制成对照品储备液;取各对照品储备液适量加入50mL容量瓶定容至刻线,混匀,得浓度分别为:常春藤皂苷元36.28μg/mL、齐墩果酸23.60μg/mL、亚麻苦甙38.51μg/mL、苦参碱62.45μg/mL、地黄甙55.26μg/mL、人参炔醇43.10μg/mL、牛蒡甙30.25μg/mL、右旋薄荷酮20.73μg/mL、甘草酸铵85.33μg/mL、知母皂苷58.39μg/mL、阿魏酸71.42μg/mL、苍术素42.55μg/mL、藁本内酯53.74μg/mL的对照品溶液;
步骤2,供试品溶液的制备
取防参止痒颗粒,粉碎,取0.5g,精密称定,置25mL容量瓶中,加入适量甲醇,密塞,超声处理,功率300W,频率40kHz,10min,放冷,定容至刻线,摇匀,取1mL,加1ml 50%甲醇溶液稀释,混匀,14000rpm离心10min,上清液即供试品溶液;
步骤3,检测
将对照品溶液和供试品溶液2μL分别注入高效液相色谱仪,得到色谱图,根据色谱图中的吸收峰位置和吸收峰面积,得到各组分吸收峰和各组分的含量。
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