[发明专利]4-取代苯基水合乙二醛的精制方法在审
| 申请号： | 201811381359.2 | 申请日： | 2018-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN109593031A | 公开（公告）日： | 2019-04-09 |
| 发明（设计）人： | 陈涛;杨翠凤;徐泽刚;苏天铎;卫天琪;宁斌科 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C45/81 | 分类号： | C07C45/81;C07C49/86 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 取代苯基 乙二醛 水合 精制 精细化学品 操作工艺 产品纯度 分离提纯 混合体系 外观纯白 有机溶剂 烘干 提纯 过滤 | ||
1.一种4-取代苯基水合乙二醛的精制方法，4-取代苯基水合乙二醛的结构式如式(Ⅰ)所示，
式(Ⅰ)中R为氢、烷基、烷氧基、卤素；
包括以下步骤：将4-取代苯基乙酮为原料制备的4-取代苯基水合乙二醛粗品加入到水和有机溶剂的混合体系内，其中有机溶剂为苯、甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氢呋喃、乙腈、乙酸乙酯或环己烷中的一种或多种，然后升高温度至40～90℃，并在此温度下搅拌2～6h，降温至0～30℃，过滤烘干，即得到4-取代苯基水合乙二醛；其中水和有机溶剂混合体系与4-取代苯基水合乙二醛粗品的质量比为1～10:1，水与有机溶剂的质量比为1～6:1，且水和有机溶剂组成的重结晶母液可以套用1～6次。
2.根据权利要求1所述的一种4-取代苯基水合乙二醛的精制方法，其特征在于所述的有机溶剂为甲苯、二氯乙烷、乙酸乙酯或环己烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所的一种4-取代苯基水合乙二醛的精制方法，其特征在于所述的水和有机溶剂混合体系与4-取代苯基水合乙二醛粗品的质量比为3～8:1。
4.根据权利要求1所述的一种4-取代苯基水合乙二醛的精制方法，其特征在于所述的水与有机溶剂的质量比为2～6:1。
5.根据权利要求1所述的一种4-取代苯基水合乙二醛的精制方法，其特征在于重结晶母液可以套用2～5次。
6.根据权利要求1所述的一种4-取代苯基水合乙二醛的精制方法，其特征在于所述的4-取代苯基乙酮为原料制备的4-取代苯基水合乙二醛粗品，按照以下步骤制备：向反应瓶中加入4-取代苯基乙酮、二甲基亚砜、氢溴酸，80℃下反应7～10h，冷却过滤即得4-取代苯基水合乙二醛粗品。
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