[发明专利]一种钠法制备次氯酸钙的方法

权利要求书

1.一种钠法制备次氯酸钙的方法，其特征在于，技术步骤包括：一步氯化(S1)、二步氯化(S2)、苛化(S3)、三步氯化(S4)、打浆分盐(S5)、次氯酸钙离心分离(S6)、洗盐(S7)、氯化钠分离干燥(S8)；

所述一步氯化(S1)，向一步氯化反应器中加入一步初始母液、氢氧化钠水溶液，搅拌混合得到一步氯化反应初始液，体系保温，然后通入氯气，氯化反应得到一步氯化反应完成液，再将一步氯化反应完成液进行离心分离，得到一步母液和盐滤饼，一步母液中的主要成分为次氯酸钠，盐滤饼的含水量为35～45％；

所述二步氯化(S2)，向二步氯化反应器中加入二步初始母液、氢氧化钙灰浆，搅拌混合得到二步氯化反应初始液，体系保温，然后通入氯气，氯化反应得到二步氯化反应完成液，再将二步氯化反应完成液进行离心分离，得到二步母液和二步滤饼，二步滤饼中的主要成分为碱式次氯酸钙，二步滤饼的含水量为45～50％；

所述苛化(S3)，向二步氯化(S2)得到的二步母液中快速加入氢氧化钠溶液，搅拌，保温，经过苛化后的二步母液全部返回二步氯化(S2)代替二步初始母液和水，循环使用配制二步氯化反应初始液；

所述三步氯化(S4)，向三步氯化反应器中加入一步氯化(S1)得到的一步滤液和二步氯化(S2)得到的二步滤饼，混合搅拌打浆，然后加入三步初始母液，将体系固液比调节至13～16％，体系保温，再通入氯气，得到三步氯化反应完成液，再将三步氯化反应完成液进行离心分离，得到三步母液和三步滤饼，然后将三步母液分别返回至一步氯化(S1)、二步氯化(S2)和三步氯化(S4)中进行循环使用，分别用于代替一步初始母液调节一步氯化(S1)中的氢氧化钠浓度、代替二步初始母液进行二步氯化(S2)中的二步氯化反应初始液配制和替代三步初始母液调节三步氯化(S4)中的通氯气前浆液固液比，返回上述三个反应的三步母液质量比等于一步初始母液、二步初始母液和三步初始母液的质量比；

所述打浆分盐(S5)，将S4三步氯化得到的三步滤饼用打浆母液进行分散打浆，得到固液比为10～15％的粗品浆料，再将粗品浆料进行分盐处理；

所述次氯酸钙离心分离(S6)：将打浆分盐(S5)得到的次氯酸钙富集相进行离心分离，得到次氯酸钙滤饼和分盐母液，再将次氯酸钙滤饼进行干燥，得到次氯酸钙产品，将分盐母液返回打浆分盐(S5)代替打浆母液进行循环利用；

所述洗盐(S7)，将打浆分盐(S5)得到的氯化钠富集相用洗盐液进行冲洗，洗盐过程中的固液比调节至5～10％，使用洗盐装置将氯化钠富集相中的粒度较小的次氯酸钙晶体冲洗分离出来，得到高纯氯化钠浆液和洗盐母液，洗盐母液中主要固体成分为粒度较小的次氯酸钙晶体，洗盐母液留存替代洗盐液，继续进行洗盐(S7)；

所述氯化钠分离干燥(S8)，将洗盐(S7)得到的高纯氯化钠浆液进行离心分离，得到氯化钠滤饼和少量氯化钠滤液，再将氯化钠滤饼进行鼓风干燥，得到氯化钠产品。

2.根据权利要求1所述的一种钠法制备次氯酸钙的方法，其特征在于，所述一步氯化(S1)中一步初始母液为含有10～13％次氯酸钙，19～22％氯化钠的水溶液，一步氯化反应初始液中氢氧化钠浓度为10～15％，氢氧化钠水溶液中氢氧化钠与所通入氯气的质量比为1.05～1.25:1，氯气通入时间为30～40min，一步氯化反应终点pH值为11～12，反应温度为25～30℃。

3.根据权利要求1所述的一种钠法制备次氯酸钙的方法，其特征在于，所述二步氯化(S2)中二步初始母液为含有5～8％次氯酸钙的水溶液，氢氧化钙灰浆中水与氢氧化钙质量比为1.6～1.9:1，二步初始母液与氢氧化钙质量比为3～5:1，氢氧化钙质量与S1一步氯化中的氢氧化钠溶液所含氢氧化钠质量比为1.4～1.8:1，与二步氯化所用氯气的质量比为2～2.5:1，二步氯化所用氯气通入时间为40～60min，反应终点pH值为10～11，反应温度为40～60℃。

4.根据权利要求1所述的一种钠法制备次氯酸钙的方法，其特征在于，所述苛化(S3)中苛化所用氢氧化钠溶液中所含氢氧化钠质量与二步母液的质量比为1:22～27，反应温度保持为40～60℃，保温时间为30～40min。