[发明专利]一种钠法制备次氯酸钙的方法

说明书

本发明公开了一种钠法制备次氯酸钙的方法，采用三步氯化‑母液循环‑高效分盐的方法，通过调控反应条件，将母液全循环，对粗品进行分盐及洗盐，制备出有效氯高、性质稳定的次氯酸钙产品。具体技术步骤为：一步氯化制备次氯酸钠溶液，二步氯化制备碱式次氯酸钙，三步氯化制备次氯酸钙，再将次氯酸钙分盐、闪蒸干燥，得到次氯酸钙产品，将洗盐得到氯化钠干燥，得到氯化钠产品。二步氯化母液加碱苛化后在二步氯化反应内部循环，三步氯化母液分别返回一步氯化、二步氯化、三步氯化用于调节三个反应体系的固液比。本方法反应条件温和，母液全循环，回收了母液中的钙，得到的次氯酸钙产品收率高、有效氯高、性质稳定，得到的氯化钠纯度高，无需后续处理。

技术领域

本发明涉及化工产品制备技术，尤其是涉及一种钠法制备次氯酸钙的方法。

背景技术

漂粉精是一种高效无机消毒剂，有效成分为次氯酸钙，其有效氯一般在65％以上，具有漂白、杀菌、消毒、氧化作用。相对于其它消毒剂，漂粉精有效氯含量高、稳定性好、保存时间长、有效氯含量损失少、运输方便，广泛用于工业污水及饮用水处理、游泳池消毒、造纸、棉麻织品的漂白、细菌控制、养殖业消毒、公共场所的清洁等诸多领域。随着人们环保意识、公共卫生意识的加强，漂粉精已成为居家必需品，应用领域不断扩大，需求量逐年增加,也给次氯酸钙生产和销售提供了良好的发展机会，次氯酸钙产品价格及效益都呈上升趋势。次氯酸钙制备方法有钙法和钠法两种，传统钙法的次氯酸钙制造过程技术落后，通过在石灰水中通入大量氯气的方式制得，存在危险品氯气消耗大，人工成本高，次氯酸钙含量低，损耗快等技术问题。因此，现主要采用钠法进行次氯酸钙制备。

现有钠法制备次氯酸钙的方法按母液处理方式主要分为两类：母液外排法、母液回用法。

一、母液外排法

1、一步氯化-母液排盐法

一步氯化 Cl₂+NaOH+Ca(OH)₂→Ca(ClO)₂+NaCl+H₂O

石灰乳、烧碱、碱式次氯酸钙及水混合后通入氯气反应，离心分离得到次氯酸钙滤饼，次氯酸钙滤饼进行干燥，得到次氯酸钙产品。再将产生的氯化母液进入二碱式盐反应器内，再与石灰乳混合制备得到碱式次氯酸钙，碱式次氯酸钙进入氯化反应器内进行氯化反应，母液部分用于化灰，部分加入盐酸回收氯气后外排。

该方法采用二碱式盐方法回收氯化母液中的次氯酸钙，回收后的母液有效氯降低至3％以下，降低了部分成本。但是，回收氯后的含盐母液中氯化钠增加，没有进行任何氯化钠结晶分离，而是通过母液外排来除盐，外排的含盐母液处理困难，成本大大提高。

2、三步氯化-母液排盐法

一步氯化Cl₂+Ca(OH)₂→Ca(ClO)₂+CaCl₂+H₂O

二步氯化、三步氯化Cl₂+NaOH+Ca(ClO)₂+CaCl₂→Ca(ClO)₂+NaCl+H₂O

一步氯化为石灰氯化，将氯气通入石灰乳中，进行氯化反应；得到的母液中加入液碱，继续通入氯气进行二步氯化，生成次氯酸钙晶体；得到的浆液中再次缓慢通入氯气进行三步氯化；然后三步氯化浆料离心分离，得到次氯酸钙滤饼，母液进入废水处理工序。

该方法中，由于母液没有循环，需要补加大量的水，因此随母液损失的次氯酸钙是相当可观的。母液含有的次氯酸钠、次氯酸钙浓度高，大大提高了母液处理的费用。