[发明专利]一种N-苯乙酰基-L-脯氨酸的制备方法有效
申请号: | 201811388184.8 | 申请日: | 2018-11-21 |
公开(公告)号: | CN109369494B | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 崔建兰;李艳如;钟丛杉;于思源;王宁;王晓 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | C07D207/16 | 分类号: | C07D207/16 |
代理公司: | 太原华弈知识产权代理事务所 14108 | 代理人: | 王哲 |
地址: | 030051 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 脯氨酸 制备 方法 | ||
1.一种N-苯乙酰基-L-脯氨酸的制备方法,其特征在于:在有机溶剂体系中,以L-脯氨酸为原料,苯乙酰氯为酰化剂,在相转移催化剂的作用下通过酰胺化反应制备得到N-苯乙酰基-L-脯氨酸;其中,所述L-脯氨酸和苯乙酰氯物质的量之比为(1-2):(1-3),所述相转移催化剂选自聚乙二醇-400、环糊精、四丁基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、氯化三乙基苄基胺中的一种。
2.如权利要求1所述N-苯乙酰基-L-脯氨酸的制备方法,其特征在于,是通过如下步骤实现的:
(1)低温下,向溶解有L-脯氨酸的有机溶剂中滴加苯乙酰氯及缚酸剂20-40min后,加入相转移催化剂,搅拌反应1-9h后升温至20-80℃继续搅拌反应2-8h,得到反应液;
(2)将反应液趁热过滤,滤液水洗,分液所得有机相干燥,旋蒸去除溶剂得到白色固体,所得白色固体重结晶后即得纯品N-苯乙酰基-L-脯氨酸。
3.如权利要求2所述N-苯乙酰基-L-脯氨酸的制备方法,其特征在于:反应物中L-脯氨酸、苯乙酰氯、缚酸剂物质的量之比为(1-2):(1-3):(3-5),所述相转移催化剂的用量占反应物的摩尔分数为(0.5-10)mol%。
4.如权利要求2所述N-苯乙酰基-L-脯氨酸的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂选自四氢呋喃、氯仿、丙酮、二甲基亚砜、苯、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。
5.如权利要求2所述N-苯乙酰基-L-脯氨酸的制备方法,其特征在于:所述缚酸剂选自Na2CO3、K2CO3、N,N-二异丙基乙胺、吡啶、三乙胺中的一种。
6.如权利要求2所述N-苯乙酰基-L-脯氨酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的低温为-5-5℃。
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