[发明专利]一种N-苯乙酰基-L-脯氨酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811388184.8 申请日: 2018-11-21
公开(公告)号: CN109369494B 公开(公告)日: 2021-10-15
发明(设计)人: 崔建兰;李艳如;钟丛杉;于思源;王宁;王晓 申请(专利权)人: 中北大学
主分类号: C07D207/16 分类号: C07D207/16
代理公司: 太原华弈知识产权代理事务所 14108 代理人: 王哲
地址: 030051 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙酰 脯氨酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种N-苯乙酰基-L-脯氨酸的制备方法,其特征在于:在有机溶剂体系中,以L-脯氨酸为原料,苯乙酰氯为酰化剂,在相转移催化剂的作用下通过酰胺化反应制备得到N-苯乙酰基-L-脯氨酸;其中,所述L-脯氨酸和苯乙酰氯物质的量之比为(1-2):(1-3),所述相转移催化剂选自聚乙二醇-400、环糊精、四丁基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、氯化三乙基苄基胺中的一种。

2.如权利要求1所述N-苯乙酰基-L-脯氨酸的制备方法,其特征在于,是通过如下步骤实现的:

(1)低温下,向溶解有L-脯氨酸的有机溶剂中滴加苯乙酰氯及缚酸剂20-40min后,加入相转移催化剂,搅拌反应1-9h后升温至20-80℃继续搅拌反应2-8h,得到反应液;

(2)将反应液趁热过滤,滤液水洗,分液所得有机相干燥,旋蒸去除溶剂得到白色固体,所得白色固体重结晶后即得纯品N-苯乙酰基-L-脯氨酸。

3.如权利要求2所述N-苯乙酰基-L-脯氨酸的制备方法,其特征在于:反应物中L-脯氨酸、苯乙酰氯、缚酸剂物质的量之比为(1-2):(1-3):(3-5),所述相转移催化剂的用量占反应物的摩尔分数为(0.5-10)mol%。

4.如权利要求2所述N-苯乙酰基-L-脯氨酸的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂选自四氢呋喃、氯仿、丙酮、二甲基亚砜、苯、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。

5.如权利要求2所述N-苯乙酰基-L-脯氨酸的制备方法,其特征在于:所述缚酸剂选自Na2CO3、K2CO3、N,N-二异丙基乙胺、吡啶、三乙胺中的一种。

6.如权利要求2所述N-苯乙酰基-L-脯氨酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的低温为-5-5℃。

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