[发明专利]一种咖啡酸苄酯的制备方法在审
申请号: | 201811388718.7 | 申请日: | 2018-11-21 |
公开(公告)号: | CN109456183A | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
发明(设计)人: | 孙娟;张翠平;刘汉宇;李茂洲 | 申请(专利权)人: | 浙江科技学院 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/732 |
代理公司: | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人: | 孟阿妮 |
地址: | 310012 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 咖啡酸 苄酯 有机溶剂 制备 大规模工业化生产 有机化学 氯化亚砜 天然物质 整体步骤 苯甲醇 收率 合成 | ||
1.一种咖啡酸苄酯的制备方法,其特征在于:所述方法的整体步骤为:
a、将咖啡酸溶于有机溶剂中,加入氯化亚砜进行反应,制得中间产物A;
b、碱及有机溶剂存在下,将中间产物A与苯甲醇进行反应,制得咖啡酸苄酯,其分子式为
2.根据权利要求1所述的咖啡酸苄酯的制备方法,其特征在于:所述步骤a中各物质的添加量为:1mmol咖啡酸对应加入1~6mL的氯化亚砜、5~10mL有机溶剂。
3.根据权利要求2所述的咖啡酸苄酯的制备方法,其特征在于:所述步骤a的反应时间为2~24h,反应温度为20~80℃。
4.根据权利要求3所述的咖啡酸苄酯的制备方法,其特征在于:所述步骤a中的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的一种。
5.根据权利要求4所述的咖啡酸苄酯的制备方法,其特征在于:所述步骤a中反应结束后,通过旋蒸仪在减压条件下将可挥发性物质蒸干,得到油状液体;对油状液体依次进行萃取、过滤、蒸馏、重结晶,得到的固体化合物即为中间产物A。
6.根据权利要求5所述的咖啡酸苄酯的制备方法,其特征在于:所述步骤b中各物质的摩尔比为中间产物A:苯甲醇:碱=1:1~2:1~3。
7.根据权利要求6所述的咖啡酸苄酯的制备方法,其特征在于:所述步骤b的反应时间为3~6h,反应温度为60~95℃。
8.根据权利要求7所述的咖啡酸苄酯的制备方法,其特征在于:所述步骤b中添加的碱为碳酸钾或碳酸钠或碳酸钙或碳酸氢钾或碳酸氢钠或三乙胺。
9.根据权利要求8所述的咖啡酸苄酯的制备方法,其特征在于:所述步骤b中有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇、乙醇、乙腈中的一种。
10.根据权利要求9所述的咖啡酸苄酯的制备方法,其特征在于:所述步骤b中反应结束后,先滤去碱,然后通过旋蒸仪在减压条件下将可挥发性物质蒸干,得到油状物质;对油状物质依次进行萃取、过滤、蒸馏、重结晶,最终得到的油状产物即为咖啡酸苄酯。
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