[发明专利]一种抗辐射氧化铁/氧化铋/石墨烯杂化材料及其制备方法在审
申请号: | 201811388964.2 | 申请日: | 2018-11-21 |
公开(公告)号: | CN109593233A | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 俞科静;姜珊;钱坤;徐阳;刘庆生;许凤 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C08K3/22 | 分类号: | C08K3/22;C08K3/04;C08J9/00 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 何金锦 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 石墨烯杂化材料 氧化铁 氧化铋 杂化材料 抗辐射 石墨烯 电磁屏蔽功能 核辐射 四氧化三铁 等高分子 结构稳定 力学性能 官能化 树脂 | ||
1.一种抗辐射氧化铁/氧化铋/石墨烯杂化材料,其特征在于,所述材料的制备方法包括如下步骤:
(1)制备官能化石墨烯;
(2)制备石墨烯/四氧化三铁杂化材料;
(3)制备氧化铁/氧化铋/石墨烯杂化材料。
2.根据权利要求1所述的抗辐射氧化铁/氧化铋/石墨烯杂化材料,其特征在于,步骤(1)中所述官能化石墨烯的制备方法为:
将石墨烯粉末与浓硫酸混合,搅拌溶解5-6小时,再加入浓硝酸,搅拌溶解0.5-1小时,之后140℃条件下回流反应1-2小时,用去离子水进行稀释沉淀,洗涤、抽滤、烘干,制得官能化石墨烯,即f-GNPs。
3.根据权利要求2所述的抗辐射氧化铁/氧化铋/石墨烯杂化材料,其特征在于,所述浓硝酸的浓度为65-68%,所述浓硫酸的浓度为96-98%;所述浓硝酸与浓硫酸的体积比是1:1-3;所述石墨烯粉末在混合酸中的浓度为10-15mg/mL。
4.根据权利要求1所述的抗辐射氧化铁/氧化铋/石墨烯杂化材料,其特征在于,步骤(2)中所述石墨烯/四氧化三铁杂化材料的制备方法为:
①将f-GNPs与FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O在N2的氛围下溶解于水中,使用pH调节剂调节pH至11,搅拌均匀后在80℃下反应2h;
②再添加NaBH4粉末,在80℃条件下保温1h,冷却后用乙醇清洗,抽滤后在80℃条件下真空干燥,制得石墨烯/四氧化三铁杂化材料,即f-GNPs/Fe3O4杂化材料。
5.根据权利要求4所述的抗辐射氧化铁/氧化铋/石墨烯杂化材料,其特征在于,所述FeCl3·6H2O与FeCl2·4H2O的摩尔比为1:1;所述f-GNPs、FeCl3·6H2O与FeCl2·4H2O的质量比为2:1.76:1.3;所述N2的流速为20-30cm3·min-1。
6.根据权利要求4所述的抗辐射氧化铁/氧化铋/石墨烯杂化材料,其特征在于,所述NaBH4粉末的与f-GNPs的质量比为3:2。
7.根据权利要求1所述的抗辐射氧化铁/氧化铋/石墨烯杂化材料,其特征在于,步骤(3)中所述氧化铁/氧化铋/石墨烯杂化材料的制备方法为:
将f-GNPs/Fe3O4杂化材料与Bi(NO3)3·5H2O加入乙醇和乙二醇混合溶剂中混合均匀,之后快速加入pH调节剂调剂pH为12,在90℃条件下反应1h,用去离子水和无水乙醇冲洗几次,抽滤分离得到的沉淀物,真空干燥,制得氧化铁/氧化铋/石墨烯杂化材料。
8.根据权利要求7所述的抗辐射氧化铁/氧化铋/石墨烯杂化材料,其特征在于,所述Bi(NO3)3·5H2O、乙醇和乙二醇混合溶剂、f-GNPs/Fe3O4的质量比为24.6:100:10;所述乙醇和乙二醇混合溶剂中乙醇与乙二醇的体积比为2:1。
9.根据权利要求4或7所述的抗辐射氧化铁/氧化铋/石墨烯杂化材料,其特征在于,所述pH调节剂为NaOH水溶液或氨水。
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