[发明专利]一种抗辐射氧化铁/氧化铋/石墨烯杂化材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种抗辐射氧化铁/氧化铋/石墨烯杂化材料，所述材料的制备方法包括如下步骤：(1)制备官能化石墨烯；(2)制备石墨烯/四氧化三铁杂化材料；(3)制备氧化铁/氧化铋/石墨烯杂化材料。本发明杂化材料结构稳定，可在树脂、泡沫等高分子材料中均匀分散，提高材料的力学性能并具有抗核辐射及电磁屏蔽功能。

技术领域

本发明涉及杂化材料技术领域，尤其是涉及一种抗辐射氧化铁/氧化铋/石墨烯杂化材料及其制备方法。

背景技术

随着核技术的快速发展，现已应用在核反应堆、核试验室、核燃料发电厂等场所，为经济社会带来福利的同时，引发的核污染及辐射安全问题也愈发受到重视，对于核辐射安全防护的需求也日益增加。传统防护材料为含铅、镉材料，铅、镉是有毒物质，其废弃物会污染环境，还有着笨重、屏蔽效果差等弱点。

铋是一种安全无毒的重金属物质，由于铋的射线衰减系数比铅更大，并且氧化铋作为防γ射线的材料已在玻璃种得到应用。为制备一种无铅防核辐射新型材料，可把氧化铋的强抗辐射性能和纳米材料的量子效应等特性结合起来作为防核辐射的主体材料，另外结合纳米氧化铁作为电磁屏蔽材料，但这些纳米粒子在高分子中混合存在分散不均匀，易团聚等问题。

高分子材料因其优异的力学性能和加工性，在核技术领域中混凝土灌浆材料、润滑、绝缘、密封系统等方面得到广泛应用，但长期受高能射线辐照影响，高分子材料会诱导产生自由基，进而引发交联或降解反应，严重破坏材料物理化学性能、影响使用寿命，最终导致材料失效。在高分子材料中添加少量具有π-π共轭结构的石墨烯可明显抑制辐照降解和交联反应的发生，材料仍保持良好的力学性能和热稳定性。同时，石墨烯独特的二维平面片状结构和极大的比表面积使其成为负载无机纳米粒子的理想载体。氧化铁/氧化铋与石墨烯形成复合结构可使纳米杂化材料在高分子材料中改善分布，防止团聚。石墨烯杂化材料的添加也有利于保持高分子材料的力学性能及热稳定性。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明申请人提供了一种抗辐射氧化铁/氧化铋/石墨烯杂化材料及其制备方法。本发明杂化材料结构稳定，可在树脂、泡沫等高分子材料中均匀分散，提高材料的力学性能并具有抗核辐射及电磁屏蔽功能。

本发明的技术方案如下：

一种抗辐射氧化铁/氧化铋/石墨烯杂化材料，所述材料的制备方法包括如下步骤：

(1)制备官能化石墨烯；

(2)制备石墨烯/四氧化三铁杂化材料；

(3)制备氧化铁/氧化铋/石墨烯杂化材料。

步骤(1)中所述官能化石墨烯的制备方法为：

将石墨烯粉末与浓硫酸混合，搅拌溶解5-6小时，再加入浓硝酸，搅拌溶解0.5-1小时，之后140℃条件下回流反应1-2小时，用去离子水进行稀释沉淀，洗涤、抽滤、烘干，制得官能化石墨烯，即f-GNPs。

所述浓硝酸的浓度为65-68％，所述浓硫酸的浓度为96-98％；所述浓硝酸与浓硫酸的体积比是1:1-3；所述石墨烯粉末在混合酸中的浓度为10-15mg/mL。

步骤(2)中所述石墨烯/四氧化三铁杂化材料的制备方法为：

①将f-GNPs与FeCl₃·6H₂O和FeCl₂·4H₂O在N₂的氛围下溶解于水中，使用pH调节剂调节pH至11，搅拌均匀后在80℃下反应2h；

②再添加NaBH₄粉末，在80℃条件下保温1h，冷却后用乙醇清洗，抽滤后在80℃条件下真空干燥，制得石墨烯/四氧化三铁杂化材料，即f-GNPs/Fe₃O₄杂化材料。