[发明专利]利用水热-碱式氯化镁前驱体从卤水中制备氧化镁晶须的方法

权利要求书

1.一种利用水热-碱式氯化镁前驱体从卤水中制备氧化镁晶须的方法，其特征在于：所述方法按如下步骤进行：

1)卤水原料选取：以盐场的苦卤水为基本原料，在卤水中加入去离子水稀释，使所述卤水中镁离子浓度控制在3-4mol/L范围之内，制得卤水原料；

2)卤水原料净化处理：对步骤1)所配制的卤水原料进行净化处理，以次氯酸钠为净化剂，控制净化剂与卤水原料的体积比为1:1000，搅拌时间为10min，搅拌速率在50～200r/min，沉降时间为3h，制得卤水净化原料；

3)添加无水乙醇：将步骤2)净化后的卤水净化原料置入结晶器中，控制搅拌速率在50～200r/min，待系统稳定后加入醇类添加剂，添加剂体积占溶液总体积的百分比为5～20％，所述的醇类添加剂为乙二醇、无水乙醇或丙三醇；

4)反应结晶：在保持搅拌速率50～200r/min条件下，将氢氧化钠溶液滴加到步骤3所配制的卤水中，由此制得白色悬浊液；

5)水热反应：将步骤4)制得的白色悬浊液倒入内衬为聚四氟乙烯的高压水热反应釜中，填充度控制在70-80％之间，然后将所述反应釜移入加热炉中升温至160-200℃，保持6h反应时间；

6)制备前驱体碱式氯化镁晶须：待步骤5)所进行的反应结束后，将高压水热反应釜自然冷却至常温，将晶体取出后用去离子水对所述晶体进行多次洗涤，再经抽滤、干燥后得到前驱体碱式氯化镁晶须；

7)制备氧化镁晶须：将步骤6)所得前驱体碱式氯化镁晶须均匀地平铺于坩锅中，将所述坩埚放置在管式电阻炉中，所述管式电阻炉在氮气气氛中对前驱体碱式氯化镁晶须进行高温煅烧，煅烧升温速率保持在2-5℃/min之间，煅烧最高温度控制在800-1000℃，在最高温度下保温1h，最终得到氧化镁晶须。

2.根据权利要求1所述的一种采用水热-碱式氯化镁前驱体从卤水中制备氧化镁晶须的方法，其特征在于：所述步骤4)中，氢氧化钠溶液以6-20d/min滴定速度滴加到所配制的卤水中，卤水中镁离子与氢氧化钠的摩尔比控制在8-9之间。

3.根据权利要求1所述的一种采用水热-碱式氯化镁前驱体从卤水中制备氧化镁晶须的方法，其特征在于：所述步骤7)中，保持电阻炉炉门处于半开启状态，使所述电阻炉具有一定的出风量，使前驱体碱式氯化镁晶须煅烧分解产生的H₂O、HCl气体可以向外溢出，由此实现晶体结构重整和物相转化。