[发明专利]利用水热-碱式氯化镁前驱体从卤水中制备氧化镁晶须的方法在审

专利信息
申请号: 201811391039.5 申请日: 2018-11-21
公开(公告)号: CN109355703A 公开(公告)日: 2019-02-19
发明(设计)人: 路绍琰;张辉;王俐聪;刘伟;武海虹;骆碧君;张琦;黄西平 申请(专利权)人: 国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所
主分类号: C30B29/16 分类号: C30B29/16;C30B29/62;C30B7/10;C30B1/00
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 刘玲
地址: 300192*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 制备氧化镁晶须 碱式氯化镁 前驱体 水热 水中 卤水 卤水原料 氧化镁晶须 制备前驱体 反应结晶 化学资源 净化处理 卤水排放 水热反应 无水乙醇 循环利用 晶形好 晶须 制取 生产成本
【说明书】:

发明公开了一种利用水热‑碱式氯化镁前驱体从卤水中制备氧化镁晶须的方法,包括如下步骤:1)卤水原料选取;2)卤水原料净化处理;3)添加无水乙醇;4)反应结晶;5)水热反应;6)制备前驱体碱式氯化镁晶须;7)制备氧化镁晶须。本发明的利用水热‑碱式氯化镁前驱体从卤水中制备氧化镁晶须的方法,以卤水为原料,实现了卤水化学资源提取和循环利用,同时减少了卤水排放所造成的环境污染,工艺方法简单,生产成本低廉,所制取的氧化镁晶须晶形好、纯度高。

技术领域

本发明属于海洋化工技术领域,特别是一种利用水热-碱式氯化镁前驱体从卤水中制备氧化镁晶须的方法。

背景技术

氧化镁晶须是无机晶须材料中极具发展潜力的一种,与碳化硅晶须、氮化硅晶须、钛酸钾晶须等相比较,制备氧化镁晶须的原料价廉易得。特别是氧化镁晶须具有高熔点和在高温下不会被氧化的性能,使其在高温复合材料领域具有广阔的应用前景。作为新型的多功能无机材料,在众多镁盐晶须产品中氧化镁晶须具有良好的耐热性(熔点高达2850℃)、绝缘性、稳定性、热传导性(热传导率是氧化铝的三倍)、耐碱性和极高的强度,具有与普通氧化镁不同的光、热、力学等奇特性能,特别是在高温下不会被氧化的性能很适合作为各种复合材料的强化材料,与聚氯乙烯树脂配合使用时,可提高制品的机械强度和热稳定性;与水泥配合使用时,可提高制品的抗弯曲强度和抗冲击强度,也可用作耐火砖的原料,同时还可用作吸附剂、绝热材料、吸音材料、耐腐蚀材料、阻燃材料以及不饱和聚脂的增稠剂和补强剂,其用途多而广泛。氧化镁晶须在高温复合材料领域具有广阔的应用前景,是近几年发展较快的高技术结构新材料。

随着我国制盐行业的发展,卤水的利用问题逐渐成为关注的焦点,以高含镁量的卤水为原料制备氧化镁晶须前景广阔。目前我国镁盐资源的开发和利用尚处于初级阶段,对镁资源的利用远远不够,原料性产品和低附加值产品多,高档功能化产品少,形成了低端产品出口、高端产品进口的局面。随着科技的进步,制备氧化镁晶须的方法将朝着工艺简单、环保、节能、易于工业化的方向发展。国内外生产出的氧化镁晶须的方法虽各有优点,但工艺过程复杂、条件苛刻,有的需要高温、高压或惰性气体,因此生产成本高,实现工业化有一定困难。并且氧化镁晶须品质差,晶须内粉体多、断晶、粗晶、杂质多,其生产仍处于粗制初级产品的生产阶段。因此,对加大卤水资源的开发利用势在必行,迫切需要一套制备高品质氧化镁晶须的制备方法。

发明内容

本发明的发明目的在于克服现有技术的不足,提供一种利用水热-碱式氯化镁前驱体从卤水中制取氧化镁晶须的制备方法,其方法易于操作,产品品质高。

本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的:

1)卤水原料选取:以盐场的苦卤水为基本原料,在卤水中加入去离子水稀释,使所述卤水中镁离子浓度控制在3-4mol/L范围之内,制得卤水原料;

2)卤水原料净化处理:对步骤1)所配制的卤水原料进行净化处理,以次氯酸钠为净化剂,控制净化剂与卤水原料的体积比为1:1000,搅拌时间为10min,搅拌速率在50~200r/min,沉降时间为3h,制得卤水净化原料;

3添加无水乙醇::将步骤2)净化后的卤水净化原料置入结晶器中,控制搅拌速率在50~200r/min,待系统稳定后加入醇类添加剂,添加剂体积占溶液总体积的百分比为5-20%,所述的醇类添加剂为乙二醇、无水乙醇或丙三醇;

4)反应结晶:在保持搅拌速率50~200r/min条件下,将氢氧化钠溶液滴加到步骤3所配制的卤水中,由此制得白色悬浊液;

5)水热反应:将步骤4)制得的白色悬浊液倒入内衬为聚四氟乙烯的高压水热反应釜中,填充度控制在70-80%之间,然后将所述反应釜移入加热炉中升温至160-200℃,保持6h反应时间;

6)制备前驱体碱式氯化镁晶须:待步骤5)所进行的反应结束后,将高压水热反应釜自然冷却至常温,将晶体取出后用去离子水对所述晶体进行多次洗涤,再经抽滤、干燥后得到前驱体碱式氯化镁晶须;

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