[发明专利]一种二氧化硅反蛋白石水凝胶光子晶体微球的制备方法

权利要求书

1.一种二氧化硅反蛋白石水凝胶光子晶体微球的制备方法，其特征在于：基于对冲式毛细管微液滴技术进行制备，步骤如下：

1)以正硅酸四乙酯、乙醇、氨水、双蒸水为原料制备出粒径均一的二氧化硅纳米颗粒；

2)利用对冲式毛细管微液滴发生装置，以二氧化硅颗粒水溶液为内相，以二甲基硅油为外相，通过控制注射泵的流速，制备得到粒径均一的二氧化硅液滴，收集到的二氧化硅液滴经过烘干、煅烧、孵育、刻蚀之后，制备得到二氧化硅反蛋白石水凝胶光子晶体。

2.根据权利要求1所述的二氧化硅反蛋白石水凝胶光子晶体微球的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：

1)粒径均一的二氧化硅纳米颗粒的合成：

(1)按照体积比无水乙醇：正硅酸四乙酯＝(3-9)：(47-41)将原料加入到反应烧杯中，然后用保鲜膜将烧杯口封住，防止乙醇挥发；将上述溶液超声处理20分钟，使正硅酸四乙酯充分分散于无水乙醇中；

(2)按照体积比氨水：无水乙醇＝(3-9)：(15-30)将原料加入到反应烧杯中，与步骤(1)溶液体积比为4:5，最后用双蒸水补加至40mL并用保鲜膜将烧杯口封住，防止氨水、乙醇挥发。在磁力搅拌的条件下，使该溶液充分混合均匀；

(3)利用注射泵将步骤(1)溶液以1000-4000uL/min的流速注入到在磁力搅拌条件下的步骤(2)溶液中，搅拌速度300rpm/min，将混合液在室温条件下反应12-24h；

(4)混合液中的正硅酸四乙酯经过水解、缩合反应之后，形成形貌稳定、粒径均一的二氧化硅纳米颗粒，用无水乙醇洗涤硅球三到五次，除去反应液中未反应的杂质(氨水、乙醇等)，将离心得到的二氧化硅纳米颗粒用双蒸水重悬，真空干燥处理后即得到粒径均一的二氧化硅纳米颗粒；

2)可视化二氧化硅反蛋白石水凝胶光子晶体的制备：

(1)用拉制仪将长为10cm、外径为1.5mm、内径为0.9mm的圆形玻璃管从中间部位拉制成具有锥形开口的两段玻璃管，用断针仪切割其中一段玻璃管的锥形开口，开口内径50-90um；另一段玻璃管用20000目的砂纸将锥形开口打磨成内径为450-480um；

(2)将长为5cm、内径为1.5mm的方形玻璃管用亚克力胶粘在载玻片上，紫外灯下固化三十秒，方形玻璃管与载玻片完全粘合；

(3)将两段圆形玻璃管分别插入到方形玻璃管两端，此时插入的圆形玻璃管外壁刚好和方形玻璃管内壁相切，在倒置显微镜下，慢慢推动两段圆形玻璃管，边推动边观察，直至两段圆形玻璃管锥形段相距400-500um；

(4)在锥形尖端开口小的一侧放置一个注射器针头，用环氧树脂固定针头，并将两端的接口密封，在自然光条件下固化一小时，即得到对冲式毛细管微液滴芯片；

(5)将冷冻干燥的二氧化硅纳米颗粒配成10ng/mL的水溶液，超声使二氧化硅纳米颗粒完全分散在水中，作为內液；二甲基硅油作为外液。注射泵和对冲式毛细管微液滴芯片之间用PE管连接，调节注射泵的流速1000-4000uL/min来控制通过对冲式毛细管微液滴芯片的传输液量，从而控释生成的二氧化硅微球的大小；

(6)将用聚四氟乙烯培养皿收集到的液滴静置于72℃的烘箱中24h，二氧化硅液滴从乳白色变为透明，并呈现出一定的颜色；为确保液滴中的水分完全蒸发，24h之后将烘箱温度升高至95℃并保持1h；得到的微球用正己烷清洗三次后，将微球转移到坩埚中，烘箱中320℃煅烧四小时，即得到二氧化硅光子晶体模板；

(7)将得到的二氧化硅光子晶体模板浸泡在丙烯酰胺水凝胶溶液中，该浸泡过程必须充分，填充了水凝胶的微球用60-80W的紫外光照射15-20s，紫外灯照射的时间不易过长，当看到水凝胶成胶后需要立即停止照射，否则会引起水凝胶性质的改变；

(8)聚合后的水凝胶微球浸泡于浓度为1％的氢氟酸溶液中，刻蚀去掉二氧化硅纳米颗粒模板，即可得到反蛋白石结构丙烯酰胺水凝胶光子晶体，该反蛋白石结构丙烯酰胺水凝胶光子晶体具有鲜艳的结构色。