[发明专利]一种二氧化硅反蛋白石水凝胶光子晶体微球的制备方法

说明书

本发明提供一种二氧化硅反蛋白石水凝胶光子晶体微球的制备方法，具体涉及两部分内容1)粒径均一的二氧化硅纳米颗粒的制备；2)将1)所得的粒径均一的二氧化硅纳米颗粒配成一定浓度的溶液，作为內液；二甲基硅油为外液。通过调节注射泵的流速来控制通过对冲式毛细管微液滴装置的传输液量，进而控释生成的二氧化硅光子晶体微球的大小。该方法制备得到的二氧化硅反蛋白石水凝胶光子晶体微球相对于传统的反蛋白石光子晶体薄膜而言具有诸多优势：借助于对冲式毛细管微液滴装置简化了制备流程，且反蛋白石光子晶体微球具有完美的对称结构，其反射峰无角度依赖性，可实现对待检物的裸眼检测。

技术领域

本发明涉及生物监测领域，尤其是一种二氧化硅反蛋白石水凝胶光子晶体微球的制备方法。

背景技术

食品毒素是真菌产生的次级代谢产物，由于其具有痕量、毒性强、种类繁多以及多种毒素共存于同一食品等特点，给实际检测带来很大困难。目前，食品中真菌毒素的检测方法有气相色谱质谱联用法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)以及酶联免疫吸附法(ELISA)等，这些方法虽然可对检测物进行定性定量分析，但样品前处理复杂、操作繁琐、需要昂贵的实验仪器等限制的存在，无法满足现场快速筛查的要求。因此在食品毒素检测过程中，本领域技术人员一直在寻找一种快速、准确、灵敏、通量的检测方法。基于二氧化硅反蛋白石水凝胶光子晶体微球的液相芯片检测系统是一种具有上述潜能的全新解决方法。

基于二氧化硅反蛋白石水凝胶光子晶体微球的液相芯片检测系统是指利用光子晶体与食品毒素结合后本身的结构色变化，实现对食品毒素的定性定量检测。传统的stober合成硅球的方法，很难保证合成的二氧化硅纳米颗粒有均一的粒径，因此也就很难保证二氧化硅纳米颗粒能组装成光子晶体模板，另外由于反蛋白石水凝胶光子晶体微球的制备过程繁琐，也就限制了反蛋白石光子晶体微球在检测领域的大规模应用。

同传统检测方法，如GC-MS、HPLC、ELISA相比，基于二氧化硅反蛋白石水凝胶光子晶体微球的液相芯片检测系统在食品毒素的检测中还处于辅助和次要地位，究其原因主要是存在以下缺陷，1)检测速度虽然大幅度提高，但检测的准确度、灵敏度相比于传统方法仍存在一定差距；2)粒径均一的二氧化硅纳米颗粒及可视化二氧化硅反蛋白石水凝胶光子晶体微球的制备方法比较繁琐。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种二氧化硅反蛋白石水凝胶光子晶体微球的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种二氧化硅反蛋白石水凝胶光子晶体微球的制备方法，基于对冲式毛细管微液滴技术进行制备，步骤如下：

1)以正硅酸四乙酯、乙醇、氨水、双蒸水为原料制备出粒径均一的二氧化硅纳米颗粒；

2)利用对冲式毛细管微液滴发生装置，以二氧化硅颗粒水溶液为内相，以二甲基硅油为外相，通过控制注射泵的流速，制备得到粒径均一的二氧化硅液滴，收集到的二氧化硅液滴经过烘干、煅烧、孵育、刻蚀之后，制备得到二氧化硅反蛋白石水凝胶光子晶体。

制备得到的二氧化硅反蛋白石水凝胶光子晶体微球结构稳定、粒径均一，具有明显的结构色等优点。

上述二氧化硅反蛋白石水凝胶光子晶体微球的制备方法，具体制备步骤如下：

1)粒径均一的二氧化硅纳米颗粒的合成：

(1)按照体积比无水乙醇：正硅酸四乙酯＝(3-9)：(47-41)将原料加入到反应烧杯中，然后用保鲜膜将烧杯口封住，防止乙醇挥发；将上述溶液超声处理20分钟，使正硅酸四乙酯充分分散于无水乙醇中；

(2)按照体积比氨水：无水乙醇＝(3-9)：(15-30)将原料加入到反应烧杯中，与步骤(1)溶液体积比为4:5，最后用双蒸水补加至40mL并用保鲜膜将烧杯口封住，防止氨水、乙醇挥发。在磁力搅拌的条件下，使该溶液充分均匀混合；