[发明专利]一种食品中敌草快和百草枯残留量的快速检测方法

权利要求书

1.一种食品中敌草快和百草枯残留量的快速检测方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）提取：称取样品到塑料离心管中，加入甲酸、甲醇和水的混合溶液，混合溶液中三者组分的体积比例为1：40：60，充分涡旋混匀，进行离心，得到提取液；

（2）净化：将步骤（1）离心后得到的提取液过亲水亲脂共聚物固相萃取柱净化，得到净化液；

（3）过膜过滤：将步骤（2）得到的净化液经过0.22 μm聚四氟乙烯膜，待上机检测；

（4）串联三重四级杆质谱检测：

仪器条件：

流动相：A：含0.2 %甲酸150 mM甲酸铵水溶液，B：乙腈

离子化模式：ESI+模式

色谱柱：ACQUITY UPLCTM BEH HILIC Column，内径2.1mm×长100 mm ，粒径1.7 μm

进样量：1 μL

色谱分离条件如下表：

质谱条件：敌草快和百草枯多反应监测扫描参数如下表：

其中带*为定量离子。

2.根据权利要求1所述的食品中敌草快和百草枯残留量的快速检测方法，其特征在于步骤（1）中所述的提取是称取均匀制样的样品5.0 g于50 mL离心管中，加入10.0 mL甲酸、甲醇和水的混合溶液, 充分涡旋混匀，4000 r/min离心5 min，上清液转移至一支25 mL 塑料比色管中，残渣再用10.0 mL甲酸、甲醇和水的混合溶液, 充分涡旋混匀，4000 r/min离心5 min，合并两次提取液，并用甲酸、甲醇和水的混合溶液定容至 25.0 mL ，混合均匀后待净化。

3.根据权利要求1所述的食品中敌草快和百草枯残留量的快速检测方法，其特征在于步骤（2）中所述的净化是将步骤（1）得到的提取液 5.0 mL过亲水亲脂共聚物固相萃取柱，净化，直接收集，该固相萃取柱预先依次用3 mL 甲醇、3 mL水、3 mL步骤（1）的提取液活化。

4.根据权利要求1所述的中食品中敌草快和百草枯残留量的快速检测方法，其特征在于步骤（3）中所述的过膜过滤是将步骤 (2) 得到的净化液经过0.22μm聚四氟乙烯滤膜，滤入塑料进样瓶中，待上机检测。

5.根据权利要求1所述的食品中敌草快和百草枯残留量的快速检测方法，其特征在于步骤（4）中所述的串联三重四级杆质谱检测是步骤（3）所得的滤液，按照步骤（4）中所述仪器条件，上机检测。

6.根据权利要求1所述的食品中敌草快和百草枯残留量的快速检测方法，其特征在于步骤（1）-（4）所有用到的器皿、器材均为非玻璃材质。