[发明专利]一种食品中敌草快和百草枯残留量的快速检测方法

说明书

本发明公开了一种食品中敌草快和百草枯残留量的快速检测方法，具体涉及一种基于亲水作用色谱HILIC模式的超高效液相色谱‑串联三重四级杆质谱，来检测食品中敌草快和百草枯残留量的检测方法，步骤包括提取、净化、过膜过滤、串联三重四级杆质谱检测。本发明的方法操作简便、重现性好，有效去除样品提取液中的杂质，能够快速的对食品中敌草快和百草枯农药同时进行定性、定量分析，完全满足我国和欧盟、美国、日本对安全检测的技术要求，将为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，尤其涉及一种食品中敌草快和百草枯残留量的快速检测方法。

背景技术

百草枯，化学名称是1,1’-二甲基-4,4’联吡啶阳离子盐，是一种快速灭生性除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死。对非绿色组织没有作用。在土壤中迅速与土壤结合而钝化，对植物根部及多年生地下茎及宿根无效。百草枯对人毒性极大，且无特效解毒药，口服中毒死亡率可达90%以上，目前已被20多个国家禁止或者严格限制使用。我国自2014年7月1日起，撤销百草枯水剂登记和生产许可、停止生产;但保留母药生产企业水剂出口境外使用登记、允许专供出口生产，停止水剂在国内销售和使用。2016年7月1日停止水剂在国内销售和使用。

敌草快一般用于传导性触杀灭生性除草剂,可迅速被绿色植物组织吸收，与土壤接触后很快失去活性。用于大田、果园、非耕地、收割前等除草，也可以用作马铃薯和地瓜的茎叶催枯。在禾本科杂草严重的地方，和百草枯一起使用效果更好。

目前对血浆、地表水和环境中的百草枯和敌草快残留检测方法研究较多，而对食品中的残留检测方法较少。对植物性食品检测方法主要依据行业标准《SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》，该方法没有涉及动物性食品中百草枯和敌草快的检测方法，该方法用到盐酸，属于易制毒和腐蚀性较强的试剂，对人和环境不够友好，且方法步骤有水溶液的浓缩、准确调整提取液pH值、离子交换固相萃取等繁琐步骤，非常耗时耗力耗成本。

因此，建立快速、有效、灵敏、可靠且实用的残留分析方法，对于食品安全具有重要的现实意义。

发明内容

本发明针对上述现有技术中存在的不足，利用液液萃取技术和固相萃取技术对样品进行预处理，结合亲水作用HILIC色谱分离技术、高效液相色谱串联质谱技术，提供一种快速、高效的食品中敌草快和百草枯残留量的检测的方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：食品中敌草快和百草枯残留量的检测方法，包括以下步骤：

（1）提取：称取样品到塑料离心管中，加入甲酸、甲醇和水的混合溶液（混合体积比例为1：40：60），充分涡旋混匀，进行离心，得到提取液；

（2）净化：将步骤（1）离心后得到的提取液过亲水亲脂共聚物固相萃取柱净化，得到净化液；

（3）过膜过滤：将步骤（2）得到的净化液过0.22 μm聚四氟乙烯膜，待上机检测；

（4）串联三重四级杆质谱（UPLC/MS/MS）检测：

仪器条件：

流动相：A：含0.2 %甲酸150 mM甲酸铵的水溶液，B：乙腈

离子化模式：ESI+模式

色谱柱：ACQUITY UPLC^TM BEH HILIC Column（内径2.1mm×长100 mm ，粒径1.7 μm）

进样量：1 μL

色谱分离条件如下表：