[发明专利]均三甲基苯甲酰卤和二苯基膦氧的缩合反应以及有机膦化合物的制备

权利要求书

1.有机膦化合物均三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(C)和/或新型化合物均三甲基苯甲醇基二苯基氧化膦基二苯基膦酸酯(D)的联产或选择性制备方法，该方法通过下列反应通式(I)或(II)，经由2，4，6-三甲基苯甲酰卤(A)和二苯基膦氧【标注为化合物B，其拥有分子式为Ph₂P(O)H(B1)或Ph₂P(OH)(B2)的互变异构体】在反应条件conditions下直接缩合制备；或者，经由A和二苯基卤化膦(E)以及M(OH)_n反应，在反应条件conditions下直接缩合制备。反应均可以分步或一锅煮的方式进行。

反应通式(I)或(II)中，X是Cl，Br，I，OSO₂R，或OC(O)R，其中R是一价的含有1-24个碳的取代或非取代的芳香基，或直链或支链的脂肪基；Y是Cl或Br；conditions是溶剂，温度，压力，和/或添加剂中任意之一或任意二者或二者以上的联合应用。M(OH)_n中的M是氢，NH₄，或一价或n价的金属离子，n是取值为1-6之间的整数；下同。

原料A/B或A/E的摩尔比是0.1-20，优选的摩尔比是0.5-10。

通过调控原料A/B或者A/E的摩尔当量比和/或反应条件conditions，既可以实现同时联产制备上述二者化合物，也可以选择性地制备二者任意之一。以目标反应的理论收率或者实际收率为100％基准计，使用本工艺技术可以制备得到1-99％合计收率的C和D，或1-99％收率的C，或1-99％收率的D。

2.有机膦化合物均三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(C)和/或新型化合物均三甲基苯甲醇基二苯基氧化膦基二苯基膦酸酯(D)的联产或选择性制备方法，该方法通过下列反应通式(III)或(IV)，经由1-三氯甲基-2，4，6-三甲基苯(F)，水，和二苯基膦氧【标注为化合物B，其拥有分子式为Ph₂P(O)H(B1)或Ph₂P(OH)(B2)的互变异构体】在反应条件conditions下直接缩合制备；或者，经由二苯基卤化膦(E)与M(OH)_n以及F/水反应，在反应条件conditions下直接缩合制备。反应均可以分步或一锅煮的方式进行。

反应式(III)中，原料F/B的摩尔比是0.1-20，优选的摩尔比是0.5-10。反应式(IV)中，原料E/F的摩尔比是0.1-20，优选的摩尔比是0.5-10。

通过调控原料F/B或者E/F的摩尔当量比和/或反应条件conditions，既可以实现同时联产制备上述二者化合物，也可以选择性地制备二者任意之一。以目标反应的理论收率或者实际收率为100％基准计，使用本工艺技术可以制备得到1-99％合计收率的C和D，或1-99％收率的C，或1-99％收率的D。

3.有机膦化合物均三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(C)和/或新型化合物均三甲基苯甲醇基二苯基氧化膦基二苯基膦酸酯(D)的联产或选择性制备方法，该方法通过下列反应通式(V)，经由二苯基卤化膦(E)与M(OH)_n反应后原位生成二苯基膦氧【标注为化合物B，其拥有分子式为Ph₂P(O)H(B1)或Ph₂P(OH)(B2)的互变异构体】，在反应条件conditions约束下，B在强碱Base作用下和1-三氯甲基-2，4，6-三甲基苯(F)反应后水解制备目标产物。反应可以分步或一锅煮的方式进行。所述的Base是碱(土)金属，碱(土)金属的氢氧化物，碱(土)金属的烷氧化物，碱(土)金属的烷胺化物，或碱(土)金属的烷基化物。

反应式(V)中，原料E/F的摩尔比是0.1-20，优选的摩尔比是0.5-10。

通过调控原料E/F的摩尔当量比和/或反应条件conditions，既可以实现同时联产制备上述二者化合物，也可以选择性地制备二者任意之一。以目标反应的理论收率或者实际收率为100％基准计，使用本工艺技术可以制备得到1-99％合计收率的C和D，或1-99％收率的C，或1-99％收率的D。