[发明专利]一种短流程处理钛渣提取制备钛及其合金纳米粉末的方法在审
申请号: | 201811396542.X | 申请日: | 2018-11-22 |
公开(公告)号: | CN109338116A | 公开(公告)日: | 2019-02-15 |
发明(设计)人: | 王娜;黄凯 | 申请(专利权)人: | 王娜 |
主分类号: | C22B7/04 | 分类号: | C22B7/04;C22B34/12 |
代理公司: | 深圳市韦恩肯知识产权代理有限公司 44375 | 代理人: | 黄昌平 |
地址: | 100084 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 钛渣 合金纳米粉末 短流程 析出 二次富集 高温氧化 合金粉末 还原反应 金属粉末 连续处理 绿色生产 熔盐反应 所用设备 真空过滤 真空烘干 富集渣 盐粉末 气/液 浮选 富集 熔融 酸洗 还原 能耗 合成 | ||
1.一种短流程处理钛渣提取制备钛及其合金纳米粉末的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)高温氧化富集熔融析出:将含钛渣A和改性剂B均匀混合放入反应器中,升温至反应温度进行氧化富集,使得含钛渣A中的钛元素通过改性剂B形成TiO32-离子,之后降温析出,获得含有钛酸盐C的富钛渣;
2)将步骤1)所得富钛渣依次经过粉碎、重-浮选、烘干处理,将富钛矿与其他杂质矿分离;
3)二次富集处理:重复步骤1)和2),提高中间产物钛酸盐C的纯度;
4)熔盐反应体系制备:将步骤3)所得钛酸盐C与熔盐介质混合,在真空条件下脱水,在550~900℃条件下溶解形成熔盐反应体系,以使其中的钛元素以TiO32-离子形式存在;
5)钛及其合金粉末还原合成制备:向步骤4)的熔盐反应体系中加入还原剂进行热还原合成反应,反应温度为400~900℃,反应过程在惰性气体保护下进行;
6)将步骤5)所得含盐粉末依次经过真空过滤、酸洗、水洗及真空烘干处理,进行盐介质与粉末产品分离,即得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤1)中,改性剂B包括Na2O、CaO、K2O、NaOH、Ca(OH)2、KOH、Na2CO3、Ca2CO3、K2CO3中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤1)中,钛酸盐C包括Na2TiO3、CaTiO3、K2TiO3、TiO2中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤1)中,氧化富集的条件为温度1100~1500℃、时间5~10h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤2)中,粉碎颗粒在100~300目之间,烘干温度为100~300℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤4)中,真空度为0.2~0.3MPa;中间产物钛酸盐C摩尔百分含量为1~10mol%;熔盐介质包括化合物D和化合物E,其中,化合物D的摩尔百分含量为50~100mol%,化合物E的摩尔百分含量为0~40mol%;脱水温度为150~350℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤5)中,还原剂为金属钠、金属钙或金属镁,惰性气体为氩气,惰性气体流量为1~30ml/s。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤6)中,真空烘干的条件为真空度0.2~0.5MPa、温度30~50℃。
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,化合物D包括CaCl2、NaF、KF中的一种或多种,化合物E包括NaCl、KCl、LiCl、NaAlO2中的一种或多种。
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