[发明专利]一种短流程处理钛渣提取制备钛及其合金纳米粉末的方法

说明书

本发明公开了一种短流程处理钛渣提取制备钛及其合金纳米粉末的方法，包括以下步骤：(1)钛渣高温氧化富集熔融析出；(2)富集渣依次经粉碎，重‑浮选处理；(3)二次富集处理；(4)熔盐反应体系制备；(5)钛及其合金粉末还原合成制备；(6)还原反应后获得含盐粉末依次经过真空过滤、酸洗、水洗及真空烘干处理，实现盐与金属粉末分离及收集。本发明可以连续处理钛渣提取制备钛及其合金纳米粉末，具有流程短、所用设备简单、能耗低、绿色生产、产品优良等特点，尤其是不产生污染环境的固/气/液有害物质。

技术领域

本发明涉及冶金工程领域，具体涉及一种短流程处理钛渣提取制备钛及其合金纳米粉末的方法。

背景技术

钛及钛合金材料被誉为“现代金属”和“战略金属”材料，同时作为提高国防装备水平不可或缺的重要战略物资材料，因其具有比重低、强度高、耐腐蚀、生物相容性好等优异性能，能满足航空航天、军事工业、生物医用、交通运输及通讯等高新产业对新型超级合金材料的更高要求，成为目前研究超级合金材料的热点。

我国是钛资源大国，位居世界首位。近些年来，经过科技工作者不断努力研发，钒钛磁铁矿综合利用工艺主要有两种：(1)以高炉冶炼为主体的工艺[1]；(2)以转底炉-电炉直接还原为主体的工艺[2-4]。其中以转底炉-电炉还原为主体的钒钛磁铁矿综合利用工艺又分为：湿法钛提取工艺和火法提取工艺等。

以高炉冶炼为主体的钒钛磁铁矿综合利用工艺，是以承德地区典型钒钛磁铁矿为原料研发出的工艺。此工艺是用高炉冶炼磁选铁精矿获得钒铁水，同时获得20wt.％TiO₂的高炉渣；此外，选矿后的尾矿经强磁选后获得钛精矿，再通过电炉冶炼获得高钛渣，最后采用湿法冶金结合传统Kroll法获得钛白粉/海绵钛。此工艺对钒元素提取回收效果显著，但是对钛元素回收综合利用效率很低，同时此工艺本身存在流程长、操作步骤繁琐，设备复杂且环境不友好等缺点，直接影响了钒钛磁铁矿综合利用效果和综合经济成本。

以转底炉-电炉直接还原为主体的钒钛磁铁矿综合利用工艺，此工艺是将弱、强磁选后的铁、钛精矿一并用转底炉预还原，然后用电炉熔分获得含钒铁水和富钛渣。此工艺钛回收转换为钛白粉率可以达到65％，同时含钛炉渣中TiO₂品位也可以达到40％～50％[5-6]。虽然此工艺提高了钛回收率，但是相对高钛渣来说，TiO₂品位偏低，在生产钛白粉过程中会出现工艺流程复杂、生产周期长、耗酸量大、废酸难处理等问题，严重制约此工艺广泛应用[7-9]。

隋智通等人[10]针对上述工艺中从钛渣制备钛白粉过程中存在的问题，提出了“选择性富钛-选矿分离工艺”，虽然此工艺可以通过高温氧化富集熔融析出-重-浮选技术，将贫渣中钛元素重构以钙钛矿形式存在，获得富含钛酸盐或氧化钛的产物，减少了工艺操作及设备成本，大大降低了耗酸量，减少对环境的污染，但是没有解决钛酸盐或氧化钛到钛金属产品生产过程中存在的工艺流程繁琐、设备复杂、环境不友好等问题。除了以上工艺外，还有朱鸿民教授[11-14]提出的USTB工艺，即利用矿相重构技术，高温合成TiC_xO_y中间产物，再经过熔盐电解获得钛金属。虽然USTB工艺在理论技术上取得很大突破，但是工业化应用还存在一定的问题需要解决。