[发明专利]一种高纯二氧化锗的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯二氧化锗的制备方法，步骤如下：以普通二氧化锗为原料，将其缓慢加入到水中与水反应，反应产物干燥后得到二氧化锗粉体；将二氧化锗粉体在真空条件下进行熔化，得到二氧化锗液体；二氧化锗液体直接倒入到600‑700℃的模具中，恒温，然后逐渐冷却到300‑400℃，恒温，再冷却至室温，得到二氧化锗锭；二氧化锗锭放入加热装置中，先缓慢升温至1200‑1250℃，恒温，再缓慢降温至600℃‑800℃，恒温，再降温至常温得到高纯二氧化锗。采用上述方法得到的高纯二氧化锗的纯度达到99.9999％以上，并且含氯量低于0.004％，整个过程中不需要加入化学试剂，对环境无污染，操作简便，生产成本低。

技术领域

本发明属于药物技术领域，具体涉及一种高纯二氧化锗的制备方法。

背景技术

二氧化锗是一种重要的半导体光电子材料，可应用于光电通讯的纳米连接，广泛应用于集成光学系统的光波导等光学器件，在光学数据存储系统等方面也有着广阔的应用前景，因此关于GeO2材料制备的研究具有非常重要的科学意义和巨大的应用潜力。

锗产品高纯二氧化锗现行的国家标准(GB/T 11069-2006)规定要求：纯度不小于99.999％，含氯量不大于0.05％。现有技术中，常规的二氧化锗的制备方法为：以锗精矿为原料，经过氯化蒸馏、复蒸、精馏、水解、过滤、烘干、煅烧得到高纯二氧化锗产品。其中以高纯四氯化锗与超纯水进行水解反应，产生固态二氧化锗和氯化氢的混合物，为获取纯度、粒径合格的高纯二氧化锗产品，必须严格控制水解反应温度，否则容易使二氧化锗颗粒粒径不均匀。但是采用传统方法制备高纯二氧化锗，需要额外添加多种化学物质，容易对环境造成污染，并显著增加了生产成本，同时也会对生成物产生影响，使得产物容易被污染、缺陷较多，产物的纯度不高，最终制得的半导体材料的性能也不佳。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种高纯二氧化锗的制备方法。

本发明提供了一种高纯二氧化锗的制备方法，包括以下步骤：

1)以普通二氧化锗为原料，将其缓慢加入到水中与水反应，反应产物干燥后得到二氧化锗粉体；

2)将二氧化锗粉体在真空条件下进行熔化，得到二氧化锗液体；

3)将二氧化锗液体直接倒入到600-700℃的模具中，恒温1-2h，然后逐渐冷却到300-400℃，恒温0.5-1h，再冷却至室温，得到二氧化锗锭；

4)将二氧化锗锭放入加热装置中，先缓慢升温至1200-1250℃，恒温2-3h后，再缓慢降温至600℃-800℃，恒温1-2h后，再降温至常温得到高纯二氧化锗。

优选的，步骤1)中所述加入普通二氧化锗的速度为1-5g/min。

优选的，步骤1)中所述普通二氧化锗的质量与水的质量比1:2-6。

优选的，步骤2)所述熔化的温度为1200-1400℃。

优选的，步骤2)所述真空度为0.4-0.6MPa。

优选的，步骤3)所述二氧化锗液体直接倒入到600-700℃的模具中，恒温1-2h，然后以100-200℃/h的速度逐渐冷却到300-400℃，恒温0.5-1h，再以50-100℃/h的速度冷却至室温，得到二氧化锗锭。

优选的，步骤4)所述二氧化锗锭放入加热装置中，先以300-350℃/h的速度缓慢升温至1200-1250℃，恒温2-3h后，再以100-200℃/h的速度缓慢降温至600℃-800℃，恒温1-2h后，再以50-100℃/h的速度降温至常温得到高纯二氧化锗。

本发明所述的制备方法得到的高纯二氧化锗可制备半导体材料。

本发明所述普通二氧化锗为灵寿县权达矿产品加工厂供应的二氧化锗粉，纯度为99％。