[发明专利]四方晶型氧化锗转化为六方型酸溶锗的生产工艺在审
| 申请号： | 201811399994.3 | 申请日： | 2018-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN109368689A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 陈建国;聂玉 | 申请（专利权）人： | 衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司 |
| 主分类号： | C01G17/02 | 分类号： | C01G17/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 421001 湖南省衡*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 四方晶型 氧化锗 方型 酸溶 浓缩液 生产工艺 盐酸 沉淀 蒸馏水 转化 加热蒸发 加热蒸馏 冷水洗涤 氢氧化钠 反应釜 氯离子 氯酸钠 洗液 氧气 | ||
1.四方晶型氧化锗转化为六方型酸溶锗的生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，取含有四方晶型氧化锗的原料，加入反应釜中，加入水，然后向其中加入氢氧化钠，搅拌，反应2-3小时；
第二步，将第一步得到的物料进行加热蒸发，得到浓缩液，将浓缩液降低温度，并利用盐酸调整pH为4.5-6.0；
第三步，加入氯酸钠，搅拌均匀，并升温，保持搅拌3-5小时；
第四步，向第三步的物料中加入盐酸，然后进行加热蒸馏，收集馏分；
第五步，将馏分加入6.5倍体积的蒸馏水,搅拌2-3小时后，放置一段时间，期间通入氧气，生成沉淀，用冷水洗涤沉淀至洗液不含氯离子为止，于200℃干燥得到六方型酸溶锗产品。
2.如权利要求1所述的四方晶型氧化锗转化为六方型酸溶锗的生产工艺，其特征在于：第一步中，原料与水的质量体积比为1kg：15-18L。
3.如权利要求2所述的四方晶型氧化锗转化为六方型酸溶锗的生产工艺，其特征在于：第一步中，氢氧化钠加入重量与原料的重量比为0.3-0.7：1。
4.如权利要求3所述的四方晶型氧化锗转化为六方型酸溶锗的生产工艺，其特征在于：第一步中，氢氧化钠分三次加入，第一次加入总重量的1/5，第二次加入总重量的1/2，第三次将余下的全部加入。
5.如权利要求4所述的四方晶型氧化锗转化为六方型酸溶锗的生产工艺，其特征在于：第一步中，控制反应釜的反应温度为80℃～85℃。
6.如权利要求1所述的四方晶型氧化锗转化为六方型酸溶锗的生产工艺，其特征在于：第二步中，蒸发掉第一步加入水总体积1/2-2/3的水。
7.如权利要求6所述的四方晶型氧化锗转化为六方型酸溶锗的生产工艺，其特征在于：第二步中，将浓缩液降低温度至35-45℃。
8.如权利要求7所述的四方晶型氧化锗转化为六方型酸溶锗的生产工艺，其特征在于：第二步中，盐酸的摩尔浓度为12-15mol/L。
9.如权利要求1所述的四方晶型氧化锗转化为六方型酸溶锗的生产工艺，其特征在于：第三步中，升温至50-60℃。
10.如权利要求1所述的四方晶型氧化锗转化为六方型酸溶锗的生产工艺，其特征在于：加入的盐酸摩尔浓度5-9mol/L，加热至90-100℃进行蒸馏。
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