[发明专利]四方晶型氧化锗转化为六方型酸溶锗的生产工艺

说明书

四方晶型氧化锗转化为六方型酸溶锗的生产工艺，包括如下步骤：第一步，取含有四方晶型氧化锗的原料，加入反应釜中，加入水，然后向其中加入氢氧化钠，搅拌，反应2‑3小时；第二步，将第一步得到的物料进行加热蒸发，得到浓缩液，将浓缩液降低温度，并利用盐酸调整pH为4.5‑6.0；第三步，加入氯酸钠，搅拌均匀，并升温，保持搅拌3‑5小时；第四步，向第三步的物料中加入盐酸，然后进行加热蒸馏，收集馏分；第五步，将馏分加入6.5倍体积的蒸馏水,搅拌2‑3小时后，放置一段时间，期间通入氧气，生成沉淀，用冷水洗涤沉淀至洗液不含氯离子为止，于200℃干燥得到六方型酸溶锗产品。本发明提供了一种合理的工艺，将四方晶型氧化锗转化为六方型酸溶锗。

技术领域

本发明涉及冶金技术领域，具体涉及一种四方晶型氧化锗转化为六方型酸溶锗的生产工艺。

背景技术

锗的化学性质稳定，在常温下不与空气或水蒸汽作用，但在600～700℃时很快生成二氧化锗。与稀硫酸、盐酸不起作用，但在浓硫酸中加热时，锗会缓慢溶解。锗在硝酸、王水中易溶解。锗与碱性溶液的作用很弱，但熔融的碱在空气中能使锗迅速溶解。锗与碳不起作用，所以锗在石墨坩埚中熔化，不会被碳污染。

二氧化锗广泛地应用于工业生产和科学技术领域中。如光学荧光粉,光纤材料,因掺杂氧化锗的玻璃具有有较高的折射率和色散性能,可作广角照相机和显微镜镜头。近年来,随着科学技术的发展,二氧化锗被广泛用于制作高纯金属锗、锗化合物、化工催化剂及医药工业可作为催化剂用于石油提炼时转化、去氢、汽油馏份的调整,彩色胶卷及聚脂纤维生产之中。不但如此,二氧化锗还是聚合反应的催化剂,含二氧化锗的玻璃,树脂、电子器件等,用作半导体材料。

二氧化锗具有两种晶型，其中，四方晶型的二氧化锗不溶于水，难以进行更好的利用。而且四方晶型的二氧化锗其纯度较差，多数会掺杂多种杂质，目前没有有效的方法将其转换成另一晶型。

因此，开发一种新的四方晶型氧化锗转化为六方型酸溶锗的生产工艺，不但具有迫切的研究价值，也具有良好的经济效益和工业应用潜力，这正是本发明得以完成的动力所在和基础。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明提供四方晶型氧化锗转化为六方型酸溶锗的生产工艺。

四方晶型氧化锗转化为六方型酸溶锗的生产工艺，包括如下步骤：

第一步，取含有四方晶型氧化锗的原料，加入反应釜中，加入水，然后向其中加入氢氧化钠，搅拌，反应2-3小时；

第二步，将第一步得到的物料进行加热蒸发，得到浓缩液，将浓缩液降低温度，并利用盐酸调整pH为4.5-6.0；

第三步，加入氯酸钠，搅拌均匀，并升温，保持搅拌3-5小时；

第四步，向第三步的物料中加入盐酸，然后进行加热蒸馏，收集馏分；

第五步，将馏分加入6.5倍体积的蒸馏水,搅拌2-3小时后，放置一段时间，期间通入氧气，生成沉淀，用冷水洗涤沉淀至洗液不含氯离子为止，于200℃干燥得到六方型酸溶锗产品。

本发明中，作为一种优选的技术方案，第一步中，原料与水的质量体积比为1kg：15-18L。

本发明中，作为一种优选的技术方案，第一步中，氢氧化钠加入重量与原料的重量比为0.3-0.7：1。

本发明中，作为一种优选的技术方案，第一步中，氢氧化钠分三次加入，第一次加入总重量的1/5，第二次加入总重量的1/2，第三次将余下的全部加入。

本发明中，作为一种优选的技术方案，第一步中，控制反应釜的反应温度为80℃～85℃。

本发明中，作为一种优选的技术方案，第二步中，蒸发掉第一步加入水总体积1/2-2/3的水。