[发明专利]一种从三叉苦提取香兰素的制备方法在审
申请号: | 201811402509.3 | 申请日: | 2018-11-23 |
公开(公告)号: | CN111217688A | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C47/58 | 分类号: | C07C47/58;C07C45/79;C07C45/80;C07C45/81 |
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地址: | 210046 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三叉苦 提取 香兰素 制备 方法 | ||
1.一种从三叉苦中提取香兰素的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)取三叉苦枝叶经干燥后粉碎,过100目筛,采用3~5倍量的苯溶液进行萃取,收集萃取剂。
2)将上述萃取剂加入亚硫酸氢钠水溶液中,与香兰素反应合成α-羟基磺酸钠,此物质溶于水相,不溶于有机相中,萃取后,收集水相,进一步加水进行洗脱,将洗脱液跟水相合并;
3)在收集到的水相中加入无水乙醇有机相,用盐酸溶液调节pH为1-2左右,酸化萃取剂,将香兰素进一步转移到有机相中进行萃取,收集有机相,用水进行洗脱;
4)经过甲苯结晶、乙醇重结晶后得到样品。
2.根据权利要求1所述的一种香兰素的制备方法,其特征在于所述步骤2)中的用的亚硫酸氢钠的浓度为150g/l,萃取温度为40-50%,并且亚硫酸氢钠要过过量到20%-30%。
3.根据权利要求1所述的一种香兰素的制备方法,其特征在于所述步骤3)中的香兰素与亚硫酸氢钠加成反应生成的α-羟基磺酸钠在酸性条件下可以分解,从而重新得到香兰素,酸化萃取以无水乙醇为萃取剂,用盐酸调节水相的pH值,将香兰素转入有机相,进一步提纯。操作温度为常温,盐酸的浓度为1mon/l。
4.根据权利要求1所述的一种香兰素的制备方法,其特征在于所述步骤3)中的酸化萃取过程中,产生大量的SO2溶解于有机相,易造成香兰素变性。采用水洗脱可以有效地去除S02。
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