[发明专利]一种从三叉苦提取香兰素的制备方法

说明书

本发明涉及一种植物有效成分提取技术领域，具体涉及一种利用正反萃取法从三叉苦中提取香兰素的制备方法，其处理步骤包括：（1）将三叉苦枝叶粉碎后，加入苯溶液中进行萃取，收集萃取剂；（2）在收集后的苯萃取剂中加入亚硫酸氢钠水溶液后，进行萃取分离收集水相，加水进行洗脱，将洗脱液跟水相合并；（3）在收集得到的水相中加入有机相，盐酸溶液调节pH为1‑2左右，经萃取后收集有机相；（4）经过甲苯结晶、乙醇重结晶后得到样品。本发明采用正反萃取法进行萃取，具有工艺简单、所需有机溶剂少、提取时间短、提取率高，且生产成本低，可进行工业化的生产的特点。

技术领域

本发明属于天然产物有效成分分离领域，具体涉及一种三叉苦中提取香兰素的提取方法。

背景技术

三叉苦为芸香科吴茱萸属植物，又名三桠苦、三丫苦、三叉虎、小黄散等，傣药称为“郎晚”，产于云南、广东、广西、海南、台湾以及老挝、越南、缅甸、泰国等地，是这些地区常用的药食同源植物，在各药材标准中，三叉苦的药用部位稍有不同，有干燥枝叶、带叶嫩枝、干燥全株、干燥茎等；功能主治则基本一致，主要用于感冒、咽喉肿痛、胃脘痛、风湿痹痛、皮肤瘙痒等疾病的治疗。

香兰素，又名香草醛，为一种广泛使用的可食用香料，可在香荚兰的种子中找到，也可以人工合成，有浓烈奶香气息。广泛运用在各种需要增加奶香气息的调香食品中，如蛋糕、冷饮、巧克力、糖果；还可用于香皂、牙膏、香水、橡胶、塑料、医药品中。目前，关于香兰素的提取多采用传统的碱化提取法。而传统的提取法存在有机溶剂使用量大，污染严重，提取率低等缺点。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种提取时间短、收率高的香兰素的制备方法。

一种从三叉苦中提取香兰素的方法，主要包括以下步骤：

1）取三叉苦枝叶经干燥后粉碎，过100目筛，采用3~5倍量的苯溶液进行萃取，收集萃取剂。

2）将上述萃取剂加入亚硫酸氢钠水溶液中，与香兰素反应合成α-羟基磺酸钠，此物质溶于水相，不溶于有机相中，萃取后，收集水相，进一步加水进行洗脱，将洗脱液跟水相合并；

3）在收集到的水相中加入无水乙醇有机相，用盐酸溶液调节pH为1-2左右，酸化萃取剂，将香兰素进一步转移到有机相中进行萃取，收集有机相，用水进行洗脱；

4）经过甲苯结晶、乙醇重结晶后得到样品。

本发明采用正反萃取法进行萃取，具有工艺简单、所需有机溶剂少、提取时间短、提取率高，且生产成本低的特点。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取三叉苦枝叶经干燥后粉碎，过100目筛，采用3倍量的苯溶液进行萃取，收集萃取剂。将上述萃取剂加入亚硫酸氢钠水溶液中，与香兰素反应合成α-羟基磺酸钠，此物质溶于水相，不溶于有机相中，萃取后，收集水相，进一步加水进行洗脱，将洗脱液跟水相合并；在收集到的水相中加入无水乙醇有机相，用盐酸溶液调节pH为1.0左右，酸化萃取剂，将香兰素进一步转移到有机相中进行萃取，收集有机相，用水进行洗脱；进一步经过甲苯结晶、乙醇重结晶后得到样品。

实施例2：

取三叉苦枝叶经干燥后粉碎，过100目筛，采用4倍量的苯溶液进行萃取，收集萃取剂。将上述萃取剂加入亚硫酸氢钠水溶液中，与香兰素反应合成α-羟基磺酸钠，此物质溶于水相，不溶于有机相中，萃取后，收集水相，进一步加水进行洗脱，将洗脱液跟水相合并；在收集到的水相中加入无水乙醇有机相，用盐酸溶液调节pH为1.5左右，酸化萃取剂，将香兰素进一步转移到有机相中进行萃取，收集有机相，用水进行洗脱；进一步经过甲苯结晶、乙醇重结晶后得到样品。

实施例3：

取三叉苦枝叶经干燥后粉碎，过100目筛，采用5倍量的苯溶液进行萃取，收集萃取剂。将上述萃取剂加入亚硫酸氢钠水溶液中，与香兰素反应合成α-羟基磺酸钠，此物质溶于水相，不溶于有机相中，萃取后，收集水相，进一步加水进行洗脱，将洗脱液跟水相合并；在收集到的水相中加入无水乙醇有机相，用盐酸溶液调节pH为2.0左右，酸化萃取剂，将香兰素进一步转移到有机相中进行萃取，收集有机相，用水进行洗脱；进一步经过甲苯结晶、乙醇重结晶后得到样品。