[发明专利]一种高分散的负载型镍基催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种高分散的负载型镍基催化剂的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

（1）在60‒80 ℃的机械搅拌状态下，将十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）完全溶解于去离子水中，之后加入非水溶性的有机镍，继续搅拌不超过2小时使其完全溶解，再加入水玻璃溶液，搅拌不超过0.5小时，得溶液A；其中非水溶性的有机镍、水玻璃、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水的加入量的摩尔比是0.005‒0.08Ni : 1SiO₂ : 0.08‒0.15CTAB : 40‒80H₂O；其中水玻璃的硅含量在2.4‒2.6 mol/kg范围，Si与Na的摩尔比在3.1‒3.6范围；

（2）滴加分析纯浓盐酸调节溶液A的pH值至9‒11，并继续机械搅拌至少1小时，得浆液B；

（3）将浆液B放入配有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在130 ℃晶化3‒7小时，之后冷却至室温，将所得样品用去离子水洗涤至中性，然后将所得滤饼在120 ℃下烘干得到前驱体；

（4）将前驱体在马弗炉中空气气氛下，550‒600 ℃焙烧2‒3小时，然后将所得样品在氢气气氛下，450‒550 ℃还原至少1小时，即得到高分散的负载型镍基催化剂；其中Ni的质量占催化剂质量的0.1%‒5%。

2.一种权利要求1所述的高分散的负载型镍基催化剂的制备方法，其特征在于，所述的非水溶性的有机镍是乙酰丙酮镍、二茂镍、硬脂酸镍中的一种或者几种。

3.一种高分散的负载型镍基催化剂的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

（1）在60‒80 ℃的机械搅拌状态下，将十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）完全溶解于去离子水中，之后加入非水溶性的有机镍，继续搅拌不超过2小时使其完全溶解，再加入水玻璃溶液，搅拌不超过0.5小时，得溶液A；其中非水溶性的有机镍、水玻璃、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水的加入量的摩尔比是0.005‒0.08Ni : 1SiO₂ : 0.08‒0.15CTAB : 40‒80H₂O；其中水玻璃的硅含量在2.4‒2.6 mol/kg范围，Si与Na的摩尔比在3.2‒3.6范围；

（2）滴加分析纯浓盐酸调节溶液A的pH值至9‒11，并继续机械搅拌至少1小时，得浆液B；

（3）将浆液B放入配有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在130 ℃晶化3‒7小时，之后冷却至室温，将所得样品用去离子水洗涤至中性，然后将所得滤饼在120 ℃下烘干得到前驱体；

（4）将前驱体在马弗炉中空气气氛下，350‒400 ℃焙烧2‒3小时，然后将所得样品在氢气气氛下，450‒550 ℃还原至少1小时，即得到高分散的负载型镍基催化剂；其中Ni的质量占催化剂质量的0.1%‒5%。

4.一种权利要求3所述的高分散的负载型镍基催化剂的制备方法，其特征在于，所述的非水溶性的有机镍是乙酰丙酮镍、二茂镍、硬脂酸镍中的一种或者几种。

5.一种高分散的负载型镍基催化剂的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

（1）在60‒80 ℃的机械搅拌状态下，将十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）完全溶解于去离子水中，之后加入非水溶性的有机镍，继续搅拌不超过2小时使其完全溶解，再加入水玻璃溶液，搅拌不超过0.5小时，得溶液A；其中非水溶性的有机镍、水玻璃、十六烷基三甲基溴化铵、去离子水的加入量的摩尔比是0.005‒0.08Ni : 1SiO₂ : 0.08‒0.15CTAB : 40‒80H₂O；其中水玻璃的硅含量在2.4‒2.6 mol/kg范围，Si与Na的摩尔比在3.1‒3.6范围；

（2）滴加分析纯浓盐酸调节溶液A的pH值至9‒11，并继续机械搅拌至少1小时，得浆液B；

（3）将浆液B放入配有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在130 ℃晶化3‒7小时，之后冷却至室温，将所得样品用去离子水洗涤至中性，然后将所得滤饼在120 ℃下烘干得到前驱体；

（4）将前驱体在管式炉中惰性气氛下，400‒600 ℃焙烧4‒6小时，然后将所得样品在氢气气氛下，450‒550 ℃还原至少1小时，即得到高分散的负载型镍基催化剂；其中Ni的质量占催化剂质量的0.1%‒5%。