[发明专利]一种建筑填缝用环氧树脂胶泥及其制备方法有效
申请号: | 201811403661.3 | 申请日: | 2018-11-23 |
公开(公告)号: | CN109517343B | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 上海固瑞泰复合材料科技有限公司 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08L13/00;C08L79/08;C08K13/06;C08K3/34;C08K3/04;C08G59/14;C08G59/60 |
代理公司: | 广州海藻专利代理事务所(普通合伙) 44386 | 代理人: | 郑凤姣 |
地址: | 201499 上海市奉贤区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 建筑 填缝用 环氧树脂 胶泥 及其 制备 方法 | ||
1.一种建筑填缝用环氧树脂胶泥,其特征在于,包括组分A和组分B,所述组分A由如下主要重量份原料制成:双酚A型128环氧树脂45-55份、改性环氧树脂15-20份、端羧基丁腈橡胶10-15份、聚酰亚胺树脂10-15份、改性碳纳米管8-11份、填料12-16份、偶联剂1-2份;
所述组分B包括低温固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂、邻苯二甲酸二丁酯,低温固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂和邻苯二甲酸二丁酯的质量之比为10:2-3:5-7:0.5-1;
所述组分A与组分B的质量配比为10:2-3;
所述建筑填缝用环氧树脂胶泥由如下步骤制备而成:
步骤S1、往双酚A型128环氧树脂内滴入甲基六氢苯酐和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚,搅拌20min后放入60℃真空烘箱中进行脱泡,待到发现混合液体中无明显气泡溢出后取出;
步骤S2、向其中加入聚酰亚胺树脂,搅拌15-18min,然后加入端羧基丁腈橡胶,搅拌15-18min,得第一混合物;
步骤S3、将改性环氧树脂和偶联剂混合均匀后,加入改性碳纳米管和填料,超声分散均匀,得第二混合物;
步骤S4、将第一混合物和第二混合物充分混合均匀,置于球磨机内反复研磨至细度小于60um,得到组分A;
步骤S5、将低温固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂、邻苯二甲酸二丁酯按比例混合均匀,置于球磨机内反复研磨至细度小于60um,得到组分B;
步骤S6、将组分A与组分B按比例混合,制得建筑填缝用环氧树脂胶泥;
所述改性环氧树脂由如下方法制备:
1)将64g四甲基氢氧化铵溶解于262g去离子水中,室温条件下,搅拌均匀;另取75g四丙氧基硅烷,室温条件下缓慢滴入上述混合体系里面,搅拌24h;之后缓慢升温至66℃,搅拌5h;
2)然后,再将反应产物混合溶液减压蒸馏除去65-75%的溶剂;浓缩后的溶液在2℃条件下冷却结晶24h,再将晶体于60℃真空干燥12h;
3)将上述制得的晶体加入双酚A型环氧树脂E-51中,120℃搅拌至完全溶解,冷却至85℃后,恒温反应3h,得到改性环氧树脂;
所述低温固化剂由如下方法制备:
苯酚和丙烯酰胺在0℃冰浴搅拌35-40min后,利用恒压滴液漏斗逐滴加入四乙烯五胺,待滴完后,反应温度升高至80℃,水浴反应3h,立即进行减压蒸馏,得到低温固化剂;
其中,苯酚、丙烯酰胺、四乙烯五胺的物质的量之比为0.8:1.0:0.8。
2.根据权利要求1所述的一种建筑填缝用环氧树脂胶泥,其特征在于,所述填料为滑石粉、云母粉和炭黑按照质量之比为10:6-8:2-4复配而成。
3.根据权利要求1所述的一种建筑填缝用环氧树脂胶泥,其特征在于,所述偶联剂为KH550硅烷偶联剂或KH560硅烷偶联剂。
4.根据权利要求1所述的一种建筑填缝用环氧树脂胶泥,其特征在于,所述改性碳纳米管由如下方法制备:
1)取碳纳米管于烧瓶中,将浓盐酸缓慢滴入其中,磁力搅拌4.5-5.5h,然后继续超声震荡3-4h,使碳纳米管在浓盐酸中充分分散;
其中,碳纳米管和浓盐酸的用量之比为10g:13-14ml;
2)按照浓盐酸与浓硝酸质量比为3:1的比例在上述混合液中加入相应质量的浓硝酸,磁力搅拌60-80min,然后在145℃条件下油浴加热1.5-2h后得到黑色溶液;
3)利用离心机分离碳纳米管,用去离子水反复洗涤,待碳纳米管溶液接近中性,离心机无法分离时改用抽滤方法继续清洗,直至溶液pH达到7,最后将抽滤出的粉末进行真空干燥,得到改性碳纳米管。
5.根据权利要求1所述的一种建筑填缝用环氧树脂胶泥的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1、往双酚A型128环氧树脂内滴入甲基六氢苯酐和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚,搅拌20min后放入60℃真空烘箱中进行脱泡,待到发现混合液体中无明显气泡溢出后取出;所述双酚A型128环氧树脂、甲基六氢苯酐和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚的质量之比为10:0.3-0.4:0.1-0.15;
步骤S2、向其中加入聚酰亚胺树脂,搅拌15-18min,然后加入端羧基丁腈橡胶,搅拌15-18min,得第一混合物;
步骤S3、将改性环氧树脂和偶联剂混合均匀后,加入改性碳纳米管和填料,超声分散均匀,得第二混合物;
步骤S4、将第一混合物和第二混合物充分混合均匀,置于球磨机内反复研磨至细度小于60um,得到组分A;
步骤S5、将低温固化剂、聚酰胺固化剂、酚醛胺固化剂、邻苯二甲酸二丁酯按比例混合均匀,置于球磨机内反复研磨至细度小于60um,得到组分B;
步骤S6、将组分A与组分B按比例混合,制得建筑填缝用环氧树脂胶泥。
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