[发明专利]一种阴离子型羟乙基纤维素的制备方法在审
| 申请号： | 201811405329.0 | 申请日： | 2018-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN109535265A | 公开（公告）日： | 2019-03-29 |
| 发明（设计）人： | 孙斌 | 申请（专利权）人： | 重庆工商大学 |
| 主分类号： | C08B15/05 | 分类号： | C08B15/05 |
| 代理公司： | 北京弘权知识产权代理事务所(普通合伙) 11363 | 代理人： | 逯长明;许伟群 |
| 地址： | 400067 *** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟乙基纤维素 异丙醇 阴离子型 滤饼 制备 混合溶剂 磷酸酯水溶液 异丙醇水溶液 真空加热干燥 无水异丙醇 转移催化剂 初步干燥 加温搅拌 阴离子化 蒸馏回收 磷酸酯 水混合 羟丙基 放入 加温 烧杯 申请 洗涤 过滤 冷却 平衡 | ||
1.一种阴离子型羟乙基纤维素的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤S1，将异丙醇和水混合得到异丙醇-水的混合溶剂；
步骤S2，在所述异丙醇-水的混合溶剂中加入碱的水溶液、相转移催化剂的水溶液和羟乙基纤维素，然后加温搅拌，得到第一生成物；
步骤S3，在所述第一生成物中加入3-氯-2-羟丙基磷酸酯水溶液，加温反应，得到第二生成物；
步骤S4，在所述第二生成物冷却至室温后，调节PH值，然后加入异丙醇过滤；
步骤S5,将滤饼放入烧杯中，加入异丙醇水溶液洗涤滤饼，然后将滤饼用无水异丙醇进行初步干燥后，经真空加热干燥至平衡，得到羟乙基纤维素磷酸酯，即阴离子型羟乙基纤维素。
2.如权利要求1所述的阴离子型羟乙基纤维素的制备方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠。
3.如权利要求1所述的阴离子型羟乙基纤维素的制备方法，其特征在于，所述碱为碳酸钠。
4.如权利要求1所述的阴离子型羟乙基纤维素的制备方法，其特征在于，所述相催化剂为四丁基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵。
5.如权利要求1所述的阴离子型羟乙基纤维素的制备方法，其特征在于，所述羟乙基纤维素单体与3-氯-2-羟丙基磷酸酯的摩尔比为1:2-3。
6.如权利要求2所述的阴离子型羟乙基纤维素的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠与羟乙基纤维素的质量比为0.5-1:20。
7.如权利要求3所述的阴离子型羟乙基纤维素的制备方法，其特征在于，所述碳酸钠与3-氯-2-羟丙基磷酸酯的摩尔比为1:3。
8.如权利要求1所述的阴离子型羟乙基纤维素的制备方法，其特征在于，所述相催化剂与所述羟乙基纤维素的质量比为0.5-1:100。
9.如权利要求1所述的阴离子型羟乙基纤维素的制备方法，其特征在于，所述在所述第一生成物中加入3-氯-2-羟丙基磷酸酯，加温反应的反应温度为80℃-85℃。
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