[发明专利]一种阴离子型羟乙基纤维素的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811405329.0 申请日: 2018-11-23
公开(公告)号: CN109535265A 公开(公告)日: 2019-03-29
发明(设计)人: 孙斌 申请(专利权)人: 重庆工商大学
主分类号: C08B15/05 分类号: C08B15/05
代理公司: 北京弘权知识产权代理事务所(普通合伙) 11363 代理人: 逯长明;许伟群
地址: 400067 *** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 羟乙基纤维素 异丙醇 阴离子型 滤饼 制备 混合溶剂 磷酸酯水溶液 异丙醇水溶液 真空加热干燥 无水异丙醇 转移催化剂 初步干燥 加温搅拌 阴离子化 蒸馏回收 磷酸酯 水混合 羟丙基 放入 加温 烧杯 申请 洗涤 过滤 冷却 平衡
【说明书】:

本申请公开了一种阴离子型羟乙基纤维素的制备方法,所述方法包括将异丙醇和水混合得到异丙醇‑水的混合溶剂;在所述异丙醇‑水的混合溶剂中加入碱的水溶液、相转移催化剂的水溶液和羟乙基纤维素,然后加温搅拌,得到第一生成物;在所述第一生成物中加入3‑氯‑2‑羟丙基磷酸酯水溶液,加温反应,得到第二生成物;在所述第二生成物冷却至室温后,调节PH值,然后加入异丙醇过滤;将滤饼放入烧杯中,然后加入异丙醇水溶液洗涤滤饼,然后将滤饼用无水异丙醇进行初步干燥后,真空加热干燥至平衡,得到羟乙基纤维素磷酸酯。本申请所述的阴离子型羟乙基纤维素的制备方法实现羟乙基纤维素阴离子化,并且操作方便,异丙醇可以通过蒸馏回收,重复使用。

技术领域

本申请涉及羟乙基纤维素领域,尤其涉及一种阴离子型羟乙基纤维素的制备方法。

背景技术

羟乙基纤维素(HEC),它属于非离子表面活性物质,是一种水溶性高分子化合物。由于羟乙基纤维素具有增稠、悬浮、粘合、浮化、成膜、分散、保水及提供保护胶体的作用,羟乙基纤维素已被广泛应用于石油开采、涂料、建筑、日用化学品、造纸、纺织、医用及食品等领域。

然而,羟乙基纤维素也存在着缺陷,以致于其在某些领域中使用有一定的局限性。例如在油田领域方面:羟乙基纤维素的应用并不广泛,是因为它抑制页岩水化分散的能力相对较差。因此,对羟乙基纤维素进行一些改性处理,可以更完善的发挥其有效的功能特性,这样可以拓宽羟乙基纤维素的应用领域。

对于羟乙基纤维素的改性,目前主要以阳离子型为主,阴离子型羟乙基纤维素也可能在洗发香波、清洁剂以及其他处理剂上同样有着十分广泛的应用,但是目前还未有阴离子型羟乙基纤维素的制备方法。

发明内容

本申请提供了一种阴离子型羟乙基纤维素的制备方法,以解决现有技术的不足。

本申请提供了一种阴离子型羟乙基纤维素的制备方法,所述方法包括以下步骤:

步骤S1,将异丙醇和水混合得到异丙醇-水的混合溶剂;

步骤S2,在所述异丙醇-水的混合溶剂中加入碱的水溶液、相转移催化剂的水溶液和羟乙基纤维素,然后加温搅拌,得到第一生成物;

步骤S3,在所述第一生成物中加入3-氯-2-羟丙基磷酸酯水溶液,加温反应,得到第二生成物;

步骤S4,在所述第二生成物冷却至室温后,调节PH值,然后加入异丙醇过滤;

步骤S5,将滤饼放入烧杯中,加入异丙醇水溶液洗涤滤饼,然后将滤饼用无水异丙醇进行初步干燥后,经真空加热干燥至平衡,得到羟乙基纤维素磷酸酯,即阴离子型羟乙基纤维素。

可选择的,所述碱为氢氧化钠。

可选择的,所述碱为碳酸钠。

可选择的,所述相催化剂为四丁基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵。

可选择的,所述羟乙基纤维素单体与3-氯-2-羟丙基磷酸酯的摩尔比为1:2-3。

可选择的,所述氢氧化钠与羟乙基纤维素的质量比为0.5-1:20。

可选择的,所述碳酸钠与3-氯-2-羟丙基磷酸酯的摩尔比为1:3。

可选择的,所述相催化剂与所述羟乙基纤维素的质量比为0.5-1:100。

可选择的,所述在所述第一生成物中加入3-氯-2-羟丙基磷酸酯,加温反应的反应温度为80℃-85℃。

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