[发明专利]一种β-羟乙基脲的工业制备方法在审
| 申请号： | 201811405420.2 | 申请日： | 2018-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN109369466A | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 周云鹏;张秋实 | 申请（专利权）人： | 辽宁大学 |
| 主分类号： | C07C275/10 | 分类号： | C07C275/10;C07C273/18 |
| 代理公司： | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人： | 金春华 |
| 地址： | 110000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟乙基脲 析出 工业制备 结晶溶剂 尿素 结晶体 氨气 有机溶剂洗涤 刺激性气味 后处理 离心机 产品品质 化妆品级 缓慢降温 机械杂质 甲酸溶液 工艺流程 反应釜 高品质 结晶釜 热过滤 乙醇胺 温热 除掉 放料 变色 保温 过滤 残留 吸收 | ||
【权利要求书】：
1.一种β-羟乙基脲的工业制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将尿素和1-乙醇胺于反应釜中，搅拌下，升温至110～120℃，以85％的甲酸溶液吸收产生的氨气，反应3～4小时后氨气释放结束；
2)降温至70～80℃，加入结晶溶剂，保温热过滤，滤液转到结晶釜内；
3)搅拌下用冰水缓慢降温至-5～5℃保温3小时，有大量结晶体析出；
4)放料至离心机，用有机溶剂洗涤至pH7～8，再经双锥真空干燥4小时，得β-羟乙基脲。
2.根据权利要求1所述的一种β-羟乙基脲的工业制备方法，其特征在于，步骤1)中，搅拌速度为110转/分钟。
3.根据权利要求1所述的一种β-羟乙基脲的工业制备方法，其特征在于，步骤1)中，按摩尔比，尿素:1-乙醇胺＝1.0～2.0:1。
4.根据权利要求1所述的一种β-羟乙基脲的工业制备方法，其特征在于，步骤2)中，结晶溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮或吡啶的一种或二种以上的混合。
5.根据权利要求1所述的一种β-羟乙基脲的工业制备方法，其特征在于，步骤3)中，控制搅拌速度为50～70转/分钟。
6.根据权利要求1所述的一种β-羟乙基脲的工业制备方法，其特征在于，步骤4)中，有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、吡啶、甲基吡啶一种或二种混合。
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