[发明专利]一种β-羟乙基脲的工业制备方法

说明书

本发明涉及一种β‑羟乙基脲的工业制备方法。采用的技术方案是：将尿素和1‑乙醇胺于反应釜中反应，以85％的甲酸溶液吸收产生的氨气，反应结束；降温至70～80℃，加入结晶溶剂，保温热过滤后转到结晶釜内；继续缓慢降温至5℃保温3小时，有大量结晶体析出；放料至离心机，用有机溶剂洗涤至pH7～8，真空干燥，得β‑羟乙基脲。本发明在后处理上直接加结晶溶剂，通过热过滤除掉原料引进的机械杂质，采用“一锅出”的方法直接降温析出晶体，简化了工艺流程，显著提高了产品品质，符合化妆品级原料的高品质使用要求，长时间存放无刺激性气味和尿素残留及pH值变化引起产品稳定差、易变色的问题。

技术领域

本发明涉及一种β-羟乙基脲的工业制备方法，具体地涉及一步合成β-羟乙基脲，经结晶析出制备高纯度β-羟乙基脲的方法。

背景技术

β-羟乙基脲是一种全新的、具有突出优势的保湿剂。与传统的保湿剂相比，β-羟乙基脲具有更显著的保湿效果和滑爽的涂敷感觉，在护肤产品中不发粘、不油腻、滋润舒适，其自身的非离子性带来了极广泛的适用性。β-羟乙基脲给护肤品提供高效保湿效果的同时又无粘腻手感，在配方中可以减少硅氧烷的用量。羟乙基脲可渗透进入角质层中，增加皮肤含水量，缓解干燥，填补细纹，增加皮肤弹性，并提供愉快的使用感觉，基于极佳保湿效果和良好的肤感，β-羟乙基脲作为保湿剂应用领域十分广泛。

常规的制备方法是将1-乙醇胺与尿素直接高温反应，反应结束后不经分离直接配成水溶液应用于化妆品原料市场，目前国内市场销售的产品多为其50％水溶液，主要因为产品纯化的后处理工艺繁琐导致制备成本高，现大部分企业均采用柠檬酸中和乙醇胺来降低pH值，暂缓刺鼻氨味和刺激性，因未经分离纯化导致PH值和电导率随着存放条件的变化而升高，从而严重影响终端产品质量不稳定、易变色且有刺鼻胺味。

发明内容

本发明的目的是提供一种适用于工业生产制造化妆品级高纯度β-羟乙基脲的工艺方法。

本发明采用的技术方案是：一种β-羟乙基脲的制备方法，包括如下步骤：

1)将尿素和1-乙醇胺于反应釜中，搅拌下，升温至110～120℃，以85％的甲酸溶液吸收产生的氨气，反应3～4小时后氨气释放结束。

优选的，搅拌速度为110转/分钟。

优选的，按摩尔比，尿素:1-乙醇胺＝1.0～2.0:1。

2)降温至70～80℃，加入结晶溶剂，保温热过滤，滤液转到结晶釜内。

优选的，结晶溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮或吡啶的一种或二种以上的混合。

3)搅拌下用冰水缓慢降温至-5～5℃℃保温3小时，有大量结晶体析出。

优选的，控制搅拌速度为50～70转/分钟。

4)放料至离心机，用有机溶剂洗涤至pH7～8，再经双锥真空干燥4小时，得β-羟乙基脲。

优选的，有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、吡啶、甲基吡啶一种或二种混合。

本发明的反应式如下：

本发明的有益效果是：

1、本发明，采用1-乙醇胺和尿素为原料，经一步缩合反应制得β-羟乙基脲，选合适的有机溶剂为结晶溶剂经冷却结晶析出，制得高纯度的β-羟乙基脲结晶体。

2、本发明，方法简单、易于操作，解决了现有制备工艺的纯度问题；另一方面，采用高浓度85％以上甲酸溶液替代36％浓盐酸溶液吸收氨气，降低了工业废水的排放量，符合绿色环保要求，适合工业化生产。

3、通过本发明的方法制备的β-羟乙基脲，产品质量稳定，适合高端市场高纯度产品需求。