[发明专利]一种基于静电纺丝制备电化学脱盐电极的方法有效

专利信息
申请号: 201811406650.0 申请日: 2018-11-23
公开(公告)号: CN109354131B 公开(公告)日: 2021-05-18
发明(设计)人: 施文慧;刘晓悦;沈江南 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C02F1/461 分类号: C02F1/461;C02F1/70;C02F103/08
代理公司: 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人: 尉伟敏
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 静电 纺丝 制备 电化学 脱盐 电极 方法
【权利要求书】:

1.一种基于静电纺丝制备电化学脱盐电极的方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)CNT/PAN静电纺丝纳米纤维膜的制备:将PAN溶于N,N-二甲基甲酰胺中,得到PAN溶液,将CNT分散液与PAN溶液混合均匀,将得到的CNT/PAN分散液作为注射液,利用静电纺丝法制得CNT/PAN静电纺丝纳米纤维膜;

(2)PANI/CNT/PAN纳米纤维膜的制备:将过硫酸铵加入盐酸溶液中制得引发剂,将步骤(1)制得的CNT/PAN纳米纤维膜置于盐酸溶液中,加入苯胺,分散均匀后加入引发剂引发聚合,聚合反应后取出产物,用去离子水和乙醇清洗后烘干,得到PANI/CNT/PAN纳米纤维膜;

(3)PB/PANI/CNT纳米纤维膜的制备:将步骤(2)制得的PANI/CNT/PAN纳米纤维膜置于氯化铁溶液,缓慢加入铁氰化钾溶液进行反应;将所得产物用去离子水和丙酮反复清洗后,真空干燥得到PB/PANI/CNT/PAN纳米纤维膜;将得到的PB/PANI/CNT/PAN纳米纤维膜置于DMF中反复清洗,溶去PAN,得到PB/PANI/CNT中空纳米纤维膜;

(4)EDI电极的制备:将步骤(3)制得的PB/PANI/CNT中空纳米纤维膜为EDI负极活性材料,以活性炭为EDI正极活性材料,以聚偏氟乙烯为粘结剂,以导电炭黑为导电剂,加入N-甲基吡咯烷酮反复研磨至浆状物,均匀涂覆于石墨片上,制得EDI电极。

2.如权利要求1所述的一种基于静电纺丝制备电化学脱盐电极的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述PAN与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:2.5~3.5,CNT/PAN溶液中CNT浓度为10~20wt%,CNT分散液的浓度为25~35wt%,PAN浓度为20~30wt%,CNT分散液与PAN溶液的体积比为0.9~1.1:1。

3.如权利要求1所述的一种基于静电纺丝制备电化学脱盐电极的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述静电纺丝操作条件:湿度为35~45%,电压为14~18kV,喷丝口和接收板间的距离为12~18cm,注射速度为0.2~0.4mL/h。

4.如权利要求1所述的一种基于静电纺丝制备电化学脱盐电极的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述盐酸溶液的浓度为0.5~1.5mol/L,过硫酸铵与苯胺的摩尔比为0.95~1.05:1,苯胺与盐酸溶液的体积比为0.045~0.047:1。

5.如权利要求1所述的一种基于静电纺丝制备电化学脱盐电极的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述CNT/PAN纳米纤维膜与盐酸溶液的面积体积比为4×4~5×5cm2:20mL。

6.如权利要求1所述的一种基于静电纺丝制备电化学脱盐电极的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述含有CNT/PAN纳米纤维膜的盐酸溶液与引发剂的体积比为1:0.95~1.05,聚合反应时间为15~25min。

7.如权利要求1所述的一种基于静电纺丝制备电化学脱盐电极的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述铁氰化钾溶液和氯化铁溶液中Fe3+浓度为0.010~0.015mol/L。

8.如权利要求7所述的一种基于静电纺丝制备电化学脱盐电极的方法,其特征在于:所述氯化铁溶液与铁氰化钾溶液的体积比为3~5:2。

9.如权利要求1所述的一种基于静电纺丝制备电化学脱盐电极的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述反应在油浴中进行,反应温度为55~65℃,反应时间为5~7h;干燥温度为40~80℃,干燥时间为9~15h。

10.如权利要求1所述的一种基于静电纺丝制备电化学脱盐电极的方法,其特征在于:步骤(4)中,负极活性材料或正极活性材料与粘结剂、导电剂的质量比为7~8:1~1.5:1.5,负极活性材料或正极活性材料与N-甲基吡咯烷酮的质量体积比为1g:8~10mL,按石墨片面积为3×3cm2计,所述浆状物的涂覆量为7~13mg。

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