[发明专利]一种超深度脱硫催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种超深度脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

步骤一，称取四水合七钼酸铵和四水合乙酸镍，溶解于冰醋酸和水的混合溶液中搅拌溶解，然后加入硫酸肼搅拌溶解，于恒温水浴中搅拌反应，反应结束后得到多金属氧酸盐；

步骤二，将多金属氧酸盐分散于水中进行超声处理，然后加入三氧化二铝搅拌均匀，于高压釜中进行水热分散负载，反应结束后得到该脱硫催化剂；

所述四水合七钼酸铵、所述四水合乙酸镍和所述硫酸肼的质量比为（1-2）：（3-6）：（0.1-0.5）；

冰醋酸和水的混合溶液中，所述冰醋酸与所述水的体积比为（5-15）：（80-200）；

以该脱硫催化剂的质量百分比为100%计，所述三氧化二铝的含量为80%-90%。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述脱硫催化剂在进行脱硫使用前还包括对其进行原位硫化的步骤。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述原位硫化的方法为：

将所述脱硫催化剂与石英砂等体积混合置于反应器中，在氢气的条件下加热干燥，然后加入硫化剂并升温反应得到硫化后的脱硫催化剂。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硫化剂为含有二硫化碳的正庚烷溶液；所述二硫化碳的质量浓度为2-6wt%。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，氢气条件下的加热温度为100-150℃，干燥时间为1-3h。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，进行原位硫化的温度为280-380℃，升温速率为2℃/min；硫化时间为2-10h，硫化压力为3-6MPa，硫化剂体积空速为6-15h^-1；氢气和硫化剂体积比为（200-500）:1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤一中，恒温水浴的温度为30-80℃，水浴时间为1-5d；搅拌速度为100-300转/min。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述三氧化二铝的粒度为20-40目。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤二中，进行超声处理的时间为2-8h；超声处理的温度为10-30℃；搅拌时间为2-8h。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高压釜为聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，进行水热分散负载的温度为90-180℃，反应时间为15-45h，反应是在恒温下进行。

11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述恒温是在动态条件下进行的，所述动态条件为将反应釜置于转动恒温烘箱中。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤一中，搅拌反应结束后还包括对反应产物进行抽滤、水洗和干燥的步骤。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤二中，水热分散负载结束后还包括对反应产物进行过滤、洗涤和干燥的步骤。

14.一种超深度脱硫催化剂，其特征在于：该超深度脱硫催化剂是采用权利要求1-13任一项所述制备方法制备得到的。

15.权利要求14所述超深度脱硫催化剂作为加氢脱硫催化剂在降低油品硫含量中的应用。

16.根据权利要求15所述的应用，其特征在于：该应用是在固定床反应装置中进行，反应温度为250-350℃，反应压力为3-6MPa，原料油体积空速为5-20h^-1，氢油体积比为（350-500）：1。