[发明专利]一种柱前衍生高效液相色谱-荧光检测器测定荞麦中D-荞麦碱的方法在审
| 申请号： | 201811408499.4 | 申请日： | 2018-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN110632187A | 公开（公告）日： | 2019-12-31 |
| 发明（设计）人： | 王敏;朱瑞雪;韩林;王玉堂;方纯;彭强 | 申请（专利权）人： | 西北农林科技大学 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74 |
| 代理公司： | 11465 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人： | 李冉 |
| 地址： | 712100 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 荞麦 荧光检测器 高效液相色谱仪 高效液相色谱 浓度标准曲线 乙酸水溶液 发射波长 激发波长 碱衍生物 水浴反应 衍生试剂 柱前衍生 进样量 流动相 色谱柱 外标法 乙腈 柱温 酰氯 绘制 记录 分析 | ||
1.一种柱前衍生高效液相色谱-荧光检测器测定荞麦中D-荞麦碱的方法，其特征在于采用柱前衍生、高效液相色谱法进行测定，具体步骤包括：
(1)荞麦样品的配制；
(2)D-荞麦碱系列标准溶液的配制；
(3)样品及D-荞麦碱系列标准溶液的衍生；
(4)将D-荞麦碱系列标准溶液衍生物用0.22μm针头过滤器过滤，采用高效液相色谱法测定D-荞麦碱衍生物并记录峰面积，以外标法绘制D-荞麦碱系列标准溶液衍生物峰面积-衍生物浓度标准曲线，得出标准曲线回归方程；
(5)将样品衍生物用0.22μm针头过滤器过滤，采用高效液相色谱法测定样品衍生物中D-荞麦碱并记录峰面积，根据步骤(4)中回归方程计算得出样品中D-荞麦碱的含量；
所述色谱条件为：
岛津LC-20A高效液相色谱仪配RF-20A荧光检测器；
色谱柱：TIANHE Kromasil C18(5μm,4.6mm×250mm)；
柱温：28℃；
流动相：乙腈/0.1％的乙酸水，40/60(v/v)；
流速：1mL/min；
激发波长：240nm，发射波长：315nm；
进样量：10μL；
分析时间：40min。
2.根据权利要求1所述的一种柱前衍生高效液相色谱-荧光检测器测定荞麦中D-荞麦碱的方法，其特征在于：所述的衍生试剂为芴甲氧酰氯。
3.根据权利要求1所述的一种柱前衍生高效液相色谱-荧光检测器测定荞麦中D-荞麦碱的方法，其特征在于：所述的待衍生物与衍生试剂用量为1:2(v/v)。
4.根据权利要求1所述的一种柱前衍生高效液相色谱-荧光检测器测定荞麦中D-荞麦碱的方法，其特征在于：所述的衍生反应温度为20℃。
5.根据权利要求1所述的一种柱前衍生高效液相色谱-荧光检测器测定荞麦中D-荞麦碱的方法，其特征在于：所述的衍生反应时间为20min。
6.根据权利要求1所述的一种柱前衍生高效液相色谱-荧光检测器测定荞麦中D-荞麦碱的方法，其特征在于：所述的衍生反应条件为pH＝8.5。
7.根据权利要求1所述的一种柱前衍生高效液相色谱-荧光检测器测定荞麦中D-荞麦碱的方法，其特征在于：所述色谱柱温度为28℃。
8.根据权利要求1所述的一种柱前衍生高效液相色谱-荧光检测器测定荞麦中D-荞麦碱的方法，其特征在于：所述流动相为乙腈：0.1％的乙酸水＝40:60(v/v)。
9.根据权利要求1所述的一种柱前衍生高效液相色谱-荧光检测器测定荞麦中D-荞麦碱的方法，其特征在于：所述流动相流速为1mL/min。
10.根据权利要求1所述的一种柱前衍生高效液相色谱-荧光检测器测定荞麦中D-荞麦碱的方法，其特征在于：所述激发波长为240nm，发射波长为315nm。
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