[发明专利]一种合成1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘的方法

权利要求书

1.一种合成1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘的方法，其特征在于：包括滴加反应；所述滴加反应，将伞花烃、2,3-二甲基-1-丁烯、吸氢剂混合滴加至催化剂和溶剂的混合物中；

所述的催化剂为三氯化铋、氯化铟、三氟甲磺酸铋，三氟甲磺酸钪或三氟甲磺酸铟。

2.如权利要求1所述的一种合成1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘的方法，其特征在于：所述的催化剂与2,3-二甲基-1-丁烯的质量配比为0.01-0.03:1；吸氢剂与2,3-二甲基-1-丁烯（DMB-1）的质量配比为1.1-3.2:1。

3.如权利要求1所述的一种合成1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘的方法，其特征在于：所述的伞花烃与2,3-二甲基-1-丁烯的质量配比为2-6:1。

4.如权利要求1所述的一种合成1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘的方法，其特征在于：所述滴加反应，控制滴加时间为1-2小时，控制反应温度为10-35℃，滴加完毕继续保温反应1-2小时。

5.如权利要求1所述的一种合成1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘的方法，其特征在于：所述的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、石油醚、环己烷、环戊烷或1,3-二氯丙烷；所述吸氢剂为叔丁基卤化物。

6.如权利要求5所述的一种合成1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘的方法，其特征在于：所述的溶剂与2,3-二甲基-1-丁烯（DMB-1）的质量配比为3-7:1；所述叔丁基卤化物为氯代叔丁烷、溴代叔丁烷或碘代叔丁烷。

7.如权利要求1所述的一种合成1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘的方法，其特征在于：所述方法，还包括检测反应液GC含量；所述检测反应液GC含量，当反应液中2,3-二甲基-1-丁烯小于1%，将反应混合物倒入冰水中，搅拌0.5小时静置分层，得有机相与水相。

8.如权利要求1所述的一种合成1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘的方法，其特征在于：所述方法，还包括萃取、洗涤、蒸馏；所述萃取、洗涤、蒸馏，加入适量的溶剂来萃取水相，萃取完毕之后将油相合并，经碱洗后处理得 HMT成品。

9.如权利要求1所述的一种合成1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘的方法，其特征在于：所述方法，还包括回收催化剂、催化剂的套用；所述回收催化剂，

以三氯化铋、氯化铟为催化剂进行反应结束之后，将萃取完毕的水相，加入适量的氢氧化钠溶液调节水相ph=7-8，即有固体析出，过滤得到固体，加入适量的蒸馏水进行洗涤，洗涤完毕之后在真空烘箱中100℃保持5-10小时，将水分完全去除干净，经X-射线检测记为氯氧化铋或氯氧化铟；将收集到的氯氧化铋或氯氧化铟放入乙酰氯中，乙酰氯的用量为催化剂质量的10倍，20-30℃温度下搅拌0.5小时，将固体再次过滤出即可，经X-射线检测记为三氯化铋或氯化铟；

当以三氟甲磺酸铋，三氟甲磺酸钪、三氟甲磺酸铟为催化剂进行催化反应结束之后，将水相蒸干便可得到三氟甲磺酸铋，三氟甲磺酸钪、三氟甲磺酸铟固体。