[发明专利]一种以甲酸铜为原料制备单分散立方晶体PCPs材料的方法有效
申请号: | 201811409100.4 | 申请日: | 2018-11-23 |
公开(公告)号: | CN109337088B | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
发明(设计)人: | 唐宽镇 | 申请(专利权)人: | 西安工业大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00 |
代理公司: | 陕西增瑞律师事务所 61219 | 代理人: | 张瑞琪 |
地址: | 710032 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 立方晶体 单分散 盐溶液 甲酸铜 配体溶液 原料制备 制备 胺甲酰基 成盐溶液 生产效率 二羧基 三乙胺 苯基 常压 甲酸 水合 洗涤 | ||
1.一种以甲酸铜为原料制备单分散立方晶体PCPs材料的方法,其特征在于,由以下步骤组成:
将四水合甲酸铜溶于DMF溶剂配成盐溶液,所述盐溶液中四水合甲酸铜的浓度为0.0037~0.105mol/L;向所述盐溶液中依次加入甲酸和三乙胺对盐溶液进行处理得到处理后的盐溶液;
将N,N′,N″-三-(3,5-二羧基苯基)-1,3,5-三-胺甲酰基苯溶于DMF溶剂得到配体溶液,所述配体溶液中N,N′,N″-三-(3,5-二羧基苯基)-1,3,5-三-胺甲酰基苯的浓度为0.0012~0.0035mol/L;
将所述配体溶液加入所述处理后的盐溶液中,在75℃条件下反应3小时,得到含有单分散立方晶体PCPs材料的溶液;
对所述含有单分散立方晶体PCPs材料的溶液进行离心分离后并洗涤,得到成品单分散立方晶体PCPs材料。
2.如权利要求1所述的一种以甲酸铜为原料制备单分散立方晶体PCPs材料的方法,其特征在于,所述处理后的盐溶液中的甲酸铜和所述配体溶液中的N,N′,N″-三-(3,5-二羧基苯基)-1,3,5-三-胺甲酰基苯的物质的量之比为3:1。
3.如权利要求1或2所述的一种以甲酸铜为原料制备单分散立方晶体PCPs材料的方法,其特征在于,对盐溶液进行处理的具体方法为:
向所述盐溶液中加入0.5~1.5ml甲酸,在75℃下反应3小时,冷却后再加入3~9ml三乙胺,静置至反应完全,得到处理后的盐溶液。
4.如权利要求3所述的一种以甲酸铜为原料制备单分散立方晶体PCPs材料的方法,其特征在于,所述洗涤具体方法为:
使用DMF溶剂对离心分离后的单分散立方晶体PCPs材料洗涤三次,使用无水乙醇对经DMF溶剂洗涤后的单分散立方晶体PCPs材料洗涤三次,得到成品单分散立方晶体PCPs材料。
5.如权利要求1所述的一种以甲酸铜为原料制备单分散立方晶体PCPs材料的方法,其特征在于,由以下步骤组成:
将16.9mg四水合甲酸铜溶于20mlDMF溶剂配成盐溶液,所述盐溶液中四水合甲酸铜的浓度为0.0037mol/L;
向所述盐溶液中加入0.5ml甲酸,在75℃条件下,反应3小时,冷却后加入3ml三乙胺,静置0.5小时;
将17.5mgN,N′,N″-三-(3,5-二羧基苯基)-1,3,5-三-胺甲酰基苯溶于20mlDMF溶剂得到配体溶液,所述配体溶液中N,N′,N″-三-(3,5-二羧基苯基)-1,3,5-三-胺甲酰基苯的浓度为0.0012mol/L;
将所述配体溶液加入所述处理后的盐溶液中,在75℃条件下反应3小时,冷却后得到含有单分散立方晶体PCPs材料的溶液;
对所述含有单分散立方晶体PCPs材料的溶液进行离心分离后使用DMF洗涤三次,再用无水乙醇洗涤三次,得到成品单分散立方晶体PCPs材料。
6.如权利要求1所述的一种以甲酸铜为原料制备单分散立方晶体PCPs材料的方法,其特征在于,由以下步骤组成:
将47.4mg四水合甲酸铜溶于20mlDMF溶剂配成盐溶液,所述盐溶液中四水合甲酸铜的浓度为0.0105mol/L;
向所述盐溶液中加入1.5ml甲酸,在75℃条件下,反应3小时,冷却后加入9ml三乙胺,静置6小时;
将52.5mgN,N′,N″-三-(3,5-二羧基苯基)-1,3,5-三-胺甲酰基苯溶于20mlDMF溶剂得到配体溶液,所述配体溶液中N,N′,N″-三-(3,5-二羧基苯基)-1,3,5-三-胺甲酰基苯的浓度为0.0035mol/L;
将所述配体溶液加入所述处理后的盐溶液中,在75℃条件下反应3小时,冷却后得到含有单分散立方晶体PCPs材料的溶液;
对所述含有单分散立方晶体PCPs材料的溶液进行离心分离后使用DMF洗涤三次,再用无水乙醇洗涤三次,得到成品单分散立方晶体PCPs材料。
7.一种单分散立方晶体PCPs材料,其特征在于,通过权利要求1~6任一所述的一种以甲酸铜为原料制备单分散立方晶体PCPs材料的方法制得;
所述单分散立方晶体PCPs材料的晶体形貌为立方体且具有单分散性,所述立方体的边长为1~4μm。
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