[发明专利]一种以甲酸铜为原料制备单分散立方晶体PCPs材料的方法

说明书

本发明公开了一种以甲酸铜为原料制备单分散立方晶体PCPs材料的方法，将四水合甲酸铜溶于DMF溶剂配成盐溶液，向盐溶液中依次加入甲酸和三乙胺对盐溶液进行处理得到处理后的盐溶液；将N,N′,N″‑三‑(3,5‑二羧基苯基)‑1,3,5‑三‑胺甲酰基苯溶于DMF溶剂得到配体溶液，将等体积的配体溶液加入处理后的盐溶液中，在75℃条件下反应3小时，得到含有单分散立方晶体PCPs材料的溶液；对含有单分散立方晶体PCPs材料的溶液进行离心分离后并洗涤，得到成品单分散立方晶体PCPs材料；本发明可以在常压下进行制备单分散立方晶体PCPs材料，缩短了制备反应的时间，提高了生产效率。

【技术领域】

本发明属于常压制备微米尺寸晶体PCPs材料技术领域，具体涉及一种以甲酸铜为原料制备单分散立方晶体PCPs材料的方法。

【背景技术】

多孔配位聚合物(PCPs)具有比表面积大、结构多变及功能可调等优点，在气体储存、气体分离及光化学传感器等能源环境领域有着广泛的应用前景。该类材料生产条件苛刻，生产效率比较低，往往要经过高温加压等过程，且制备反应时间长，很难实现低成本、高效率的制备与合成，如目前酰胺型羧酸多足配体，在制备铜盐多孔配位聚合物时，一般要在DMF溶液中在70～80℃下恒温2～4天，并且铜盐要大量过量，浪费铜原料，且耗时长。

【发明内容】

本发明的目的是提供一种以甲酸铜为原料制备单分散立方晶体PCPs材料的方法，可以在常压下进行制备，缩短了制备反应的时间，提高了生产效率。

本发明采用以下技术方案：一种以甲酸铜为原料制备单分散立方晶体PCPs材料的方法，由以下步骤组成：

将四水合甲酸铜溶于DMF溶剂配成盐溶液，盐溶液中四水合甲酸铜的浓度为0.0037～0.105mol/L；向盐溶液中依次加入甲酸和三乙胺对盐溶液进行处理得到处理后的盐溶液；

将N,N′,N″-三-(3,5-二羧基苯基)-1,3,5-三-胺甲酰基苯溶于DMF溶剂得到配体溶液，配体溶液中N,N′,N″-三-(3,5-二羧基苯基)-1,3,5-三-胺甲酰基苯的浓度为0.0012～0.0035mol/L；

将配体溶液加入处理后的盐溶液中，在75℃条件下反应3小时，得到含有单分散立方晶体PCPs材料的溶液；

对含有单分散立方晶体PCPs材料的溶液进行离心分离后并洗涤，得到成品单分散立方晶体PCPs材料。

进一步的，在等体积的处理后的盐溶液和配体溶液中，处理后的盐溶液中的甲酸铜和配体溶液中的N,N′,N″-三-(3,5-二羧基苯基)-1,3,5-三-胺甲酰基苯的物质量比为3:1。

进一步的，对盐溶液进行处理的具体方法为：

向盐溶液中加入0.5～1.5ml甲酸，在75℃下反应3小时，冷却后再加入3～9ml三乙胺，静置至反应完全，得到处理后的盐溶液。

进一步的，洗涤具体方法为：

使用DMF溶剂对离心分离后的单分散立方晶体PCPs材料洗涤三次，使用无水乙醇对经DMF溶剂洗涤后的单分散立方晶体PCPs材料洗涤三次，得到成品单分散立方晶体PCPs材料。

进一步的，由以下步骤组成：

将16.9mg四水合甲酸铜溶于20mlDMF溶剂配成盐溶液，盐溶液中四水合甲酸铜的浓度为0.0037mol/L；

向盐溶液中加入0.5ml甲酸，在75℃条件下，反应3小时，冷却后加入3ml三乙胺，静置0.5小时；

将17.5mgN,N′,N″-三-(3,5-二羧基苯基)-1,3,5-三-胺甲酰基苯溶于20mlDMF溶剂得到配体溶液，配体溶液中N,N′,N″-三-(3,5-二羧基苯基)-1,3,5-三-胺甲酰基苯的浓度为0.0012mol/L；