[发明专利]一种氧代苯乙酸酯的新合成方法有效
| 申请号： | 201811409180.3 | 申请日： | 2018-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN109485566B | 公开（公告）日： | 2019-10-11 |
| 发明（设计）人： | 李坤武 | 申请（专利权）人： | 宁波江润化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/22 | 分类号： | C07C67/22;C07C69/738 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 315020 浙江省宁*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯乙酸酯 二卤苯 新合成 乙腈 操作过程 反应溶液 反应原料 合成技术 恒温反应 卤化试剂 目标产物 混合液 摩尔比 提纯 控温 收率 苄腈 冷却 | ||
1.一种氧代苯乙酸酯的新合成方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将苄腈和催化剂溶于溶剂中，然后加入卤化试剂在20～35℃下反应，反应结束后脱除溶剂得二卤苯乙腈；所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯苯、醋酸中的任一一种；所述卤化剂为氯气或硫酰氯；所述催化剂为偶氮二异丁腈AIBN、无水醋酸、氯化氢、溴化氢、硫酸、磷酸中的任一一种或几种混合；
(2)在35～55℃下向步骤(1)所得到的二卤苯乙腈中加入酸和水的混合液，然后在50～60℃下反应2～8h；其中，二卤苯乙腈、水、酸的摩尔比为1:(1～10):(1～10)；所述酸为磷酸、醋酸、硫酸、氯化氢、溴化氢中的任何一种或几种混合；
(3)在50～60℃下向步骤(2)反应后的溶液中加入醇，醇与二卤苯乙腈的摩尔比为(2～10):1，然后搅拌升温到60～70℃，恒温反应1～4h，冷却、提纯即可得氧代苯乙酸酯；所述醇为甲醇或乙醇。
2.如权利要求1所述的氧代苯乙酸酯的新合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述二卤苯乙腈、水、酸的摩尔比为1:(2～5):(3～5)。
3.如权利要求1所述的氧代苯乙酸酯的新合成方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中采用滴加的方式进行加料。
4.如权利要求1所述的氧代苯乙酸酯的新合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述提纯方法为：向步骤(3)反应后的溶液中加入适量水，静置分层后取上层有机层，在常压不超过90℃下蒸馏出水和可能存在的醇，然后减压蒸馏，收集顶温为103-115℃内的馏分即可得氧代苯乙酸酯。
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