[发明专利]一种氧代苯乙酸酯的新合成方法

说明书

本发明公开了一种氧代苯乙酸酯的新合成方法，属于合成技术领域。该方法步骤为：首先将苄腈和卤化试剂在20～35℃下反应得到二卤苯乙腈；然后在35～55℃下向二卤苯乙腈中加入酸和水的混合液，于50～60℃下反应2～8h；其中，产物Ⅰ、水、酸的摩尔比为1:(1～10):(1～10)；最后，在50～60℃下向上步反应溶液中加入醇，然后搅拌控温到60～70℃，恒温反应1～4h，冷却、提纯即可得目标产物。本发明方法所采用的反应原料来源广泛，价格低廉，操作过程简单，产物的收率高。

技术领域

本发明涉及一种氧代苯乙酸酯的合成方法，属于合成技术领域。

背景技术

氧代苯乙酸酯是一种重要的光敏剂，主要用于光聚合材料及其他相关领域。该产品可引发丙烯酸酯、环氧类等单体的聚合反应，可吸收光波幅宽、用量少，普遍应用于木器、塑料、纸张、油墨、防腐等涂层行业，是新一代无溶剂型成膜、涂饰、印刷等材料不可或缺的光敏剂。由于其拥有优良的性能，目前市场需求量呈逐年上升趋势，每年增长速度在20％左右。

目前国内外在研究其合成中有多条路线，但都存在不足之处。如公开号为EP1097917A的欧洲专利以扁桃酸酯为原料，采用高锰酸钾、次溴酸钠等作为氧化剂合成目标产物，但该合成方法操作困难，合成原料价格昂贵。公开号为的CN103450021A中国专利中公开了一种氧代苯乙酸酯的合成方法，该方法以苯甲酰氯为原料，与氰化钠反应生成苯甲酰氰，苯甲酰氰在硫酸中与醇反应为目标产物。虽然此类合成路线中所采用的原料容易获得，合成操作也较简便，但该类方法中采用剧毒的氰化钠作为反应试剂，三废处理困难，对环境污染很大；此外，苯甲酰氯在反应过程中容易水解成酸，导致苯甲酰氰收率较低从而造成目标产物的收率较低。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种氧代苯乙酸酯的新合成方法，该方法所采用的反应原料来源广泛，价格低廉，可以避免现有技术中使用剧毒的氰化钠及其它昂贵的原料，且该合成操作简单，产物的收率高。

本发明所合成的氧代苯乙酸酯的结构式如式(Ⅰ)所示，式(Ⅰ)中R为H或C₁～C_n(n＝1,2)的烷基、芳基、杂芳基。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种氧代苯乙酸酯的新合成方法，步骤如下：

(1)将苄腈和催化剂溶于溶剂中，然后加入卤化试剂在20～35℃下反应，反应结束后脱除溶剂得二卤苯乙腈；所述溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯苯、醋酸中的任一一种；所述卤化剂为氯气或硫酰氯；所述催化剂为偶氮二异丁腈AIBN、无水醋酸、氯化氢、溴化氢、硫酸、磷酸中的任一一种或几种混合；

(2)在35～55℃下向步骤(1)所得到的二卤苯乙腈中加入酸和水的混合液，然后在50～60℃下反应2～8h；其中，二卤苯乙腈、水、酸的摩尔比为1:(1～10):(1～10)；所述酸为磷酸、醋酸、硫酸、氯化氢、溴化氢中的任何一种或几种混合；

(3)在50～60℃下向步骤(2)反应后的溶液中加入醇，醇与二卤苯乙腈的摩尔比为(2～10):1，然后搅拌升温到60～70℃，恒温反应1～4h，冷却、提纯即可得氧代苯乙酸酯；所述醇为甲醇或乙醇。

优选地，步骤(2)中所述二卤苯乙腈、水、酸的摩尔比为1:(2～5):(3～5)。

优选地，步骤(2)和步骤(3)中采用滴加的方式进行加料。

优选地，步骤(3)中所述提纯方法为：向步骤(3)反应后的溶液中加入适量水，静置分层后取上层有机层，在常压不超过90℃下蒸馏出水和可能存在的醇，然后减压蒸馏，收集顶温为103-115℃内的馏分即可得氧代苯乙酸酯。

从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：