[发明专利]一种测定饮用水中痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇钠的气相色谱法

权利要求书

1.一种测定饮用水中痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇钠的气相色谱法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)化合物的吸附：在分液漏斗中添加一定量的饮用水并向其中添加0.20g的苯甲酸根-镁铝型水滑石吸附剂，震荡一定时间使吸附剂吸附水中的痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇钠；

(2)化合物的脱吸附：将分液漏斗中的吸附剂与水混合物转移至具塞离心管中，离心，使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液，将所有下层固体吸附剂合并至一个离心管中，向其中添加一定量的盐酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；

(3)化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及有机溶剂萃取，涡旋、离心，取上清液至衍生瓶中，向其中添加衍生化试剂，密封、混匀后置于恒温水浴中完成衍生化过程；

(4)化合物的分析测试：向衍生瓶中添加饱和碳酸氢钠溶液及一定量的碳酸氢钠固体粉末，涡旋并超声，吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱法按照下列条件进行分析测试：

a)色谱柱：HP-5毛细管柱，30m×0.32mm，0.25μm膜厚；恒流模式，柱流速：2.00mL/min；

b)进样口温度：250℃；进样方式：不分流进样；进样量：2μL；尾吹气流量：60mL/min；

c)升温程序：60℃，保持2min，以10℃/min速率升温至180℃，保持1min，以30℃/min速率升温至300℃，保持3.0min；

d)检测器：电子俘获检测器，温度：325℃；

e)载气：高纯氮气，纯度≥99.999％。

2.如权利要求1所述一种测定饮用水中痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇钠的气相色谱法，其特征在于，步骤(1)中所述的饮用水量为200mL，震荡的时间为15min。

3.如权利要求1所述一种测定饮用水中痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇钠的气相色谱法，其特征在于，步骤(2)中所述的盐酸溶液为浓盐酸与水按照体积比1:1配制而成，用量为2.00mL。

4.如权利要求1所述一种测定饮用水中痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇钠的气相色谱法，其特征在于，步骤(3)中添加的无水硫酸钠为2.0g，有机萃取溶剂为5.00mL甲基叔丁基醚，衍生化试剂为0.10mL乙酸酐溶液，水浴温度为50℃，衍生化时间为30min。

5.如权利要求1所述一种测定饮用水中痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇钠的气相色谱法，其特征在于，所述的步骤(4)中所述的饱和碳酸氢钠溶液为2.0mL和碳酸氢钠固体粉末为0.20g，涡旋时间为30s至60s，超声时间为2min，过滤用滤膜为有机相滤膜，孔径0.22μm。

6.如权利要求1所述一种测定饮用水中痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇钠的气相色谱法，其特征在于，所述的涡旋为涡旋1min至2min，离心为以4500rpm转速运行3min。