[发明专利]一种测定饮用水中痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇钠的气相色谱法

说明书

本发明涉及痕量有害物质分析检测的方法，具体涉及到一种测定饮用水中痕量2,4,6‑三氯酚和三氯吡啶醇钠的气相色谱法。方法步骤包括以新型吸附剂苯甲酸根‑镁铝型水滑石富集饮用水中目标化合物、以酸溶解吸附剂实现目标物完全洗脱、以小剂量有机溶剂对化合物进行高效萃取，并在衍生后以气相色谱法快速分析测定。本方法所采用的新型吸附剂采用分散固相萃取的方式实现对目标物的快速高效吸附，相较于固相萃取的方式可以节省大量的吸附时间；应用酸溶解吸附剂可实现目标物完全脱吸附；仅适用少量的有机溶剂萃取，相较于液‑液萃取法需要使用大量有机溶剂具有显著的安全、环保优点和经济优势。

技术领域

本发明涉及有害痕量物质分析检测的方法，具体涉及到一种测定饮用水中痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇钠的气相色谱法。

背景技术

2,4,6-三氯酚(CAS:88-06-2)和三氯吡啶醇钠(CAS:37439-34-2)是两种重要的杀虫剂，其中三氯吡啶醇钠是毒死蜱等农药合成中间体。由于其中含有极性较强的羧基，痕量的两种物质可以溶解并稳定持久地存在于水体中，从而成为污染饮用水的有害化学物质来源。

当前对于饮用水中痕量的该两种物质检测研究报道较少，主要方法为液相色谱以及色谱-质谱联用法，前处理方法主要集中于采用液-液萃取和固相萃取两种方法。但是，采用液-液萃取法存在需要使用大量有机溶剂的缺陷；而采用固相萃取法存在可采用的固相萃取填料种类有限，商品化产品种类少，操作费事繁琐的问题。

近年来发明人研究团队对层状双羟基复合金属氧化物(Layered DoubleHydroxides，LDHs)层状材料的制备、改性进行了广泛的研究，并在此基础上逐步将其运用于痕量物质检测领域。LDHs材料的两个显著特征为：构层层板间的空间可调性和插层阴离子的可替代性。基于此，人们可以根据LDHs材料插层阴离子可替代性的难易程度，以及构成层板间的间距可调节性对其进行改性，进而根据实际应用的需求选择不同种类的插层阴离子对材料进行改性以获得新型用途的功能材料。

发明人在前期的研究中应用苯甲酸根-镁铝型水滑石吸附剂对水中该两种化合物进行了吸附实验，结果显示苯甲酸根-镁铝型水滑石吸附剂对目标物具有良好的吸附效果。在此基础上，发明人进一步对所研制的吸附剂富集水中目标化合物的性能和应用方法进行了优化，建立了以苯甲酸根-镁铝型水滑石为吸附剂的饮用水中痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇钠检测的气相色谱法。

发明内容

为了克服现有饮用水中痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇钠检测前处理中存在的液-液萃取法需要使用大量有机溶剂的缺陷；以及固相萃取法可用固相萃取产品种类少，吸附过程需要耗费大量时间的不足，本发明要解决的技术问题在于提供一种基于新型吸附剂分散固相萃取快速吸附的、适合于饮用水中2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇钠检测的气相色谱法。

本发明是通过以下技术方案来实现上述目标的。

一种测定饮用水中痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇钠的气相色谱法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1化合物的吸附：在分液漏斗中添加一定量的饮用水，向其中添加0.20g的苯甲酸根-镁铝型水滑石吸附剂，震荡一定时间使吸附剂吸附水中的痕量2,4,6-三氯酚和三氯吡啶醇钠目标物；

步骤2化合物的脱吸附：将分液漏斗中的吸附剂与水混合物转移至具塞离心管中离心，使固体吸附剂与水溶液分离并弃去上清液，将所有下层固体吸附剂合并至一个离心管中，向其中添加一定量的盐酸溶液溶解固体吸附剂，完成被吸附化合物的脱吸附；

步骤3化合物的萃取与衍生化：向上述离心管中添加一定量无水硫酸钠及有机溶剂萃取，涡旋、离心，分取上清液至衍生瓶中，向其中添加衍生化试剂，密封、混匀后置于恒温水浴中完成酯化衍生化过程；

步骤4化合物的分析测试：向衍生瓶中添加饱和碳酸氢钠溶液及一定量的碳酸氢钠固体粉末，涡旋并超声，吸取上层有机溶液过滤后应用气相色谱法进行分析测试。