[发明专利]分子筛核-介孔有机硅空心壳多级孔复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种分子筛核-介孔有机硅空心壳多级孔复合材料的制备方法，其步骤如下：

(1)将分子筛纳米粒子均匀分散到水和乙醇质量比为1.5～2.2：1的混合体系中，加入质量比为1.1～2.0：1氨水和表面活性剂混合物；水和分子筛纳米粒子的质量比为200～280：1，表面活性剂与分子筛纳米粒子的质量比为1.1～1.6:1；再加入体积为氨水体积0.5～0.75倍的正硅酸四乙酯，水解4～8h，水解产物经过离心、洗涤、干燥、萃取表面活性剂得到分子筛-介孔二氧化硅核壳复合物；

(2)将步骤(1)得到的分子筛-介孔二氧化硅核壳复合物分散于质量比为1.5～2.2：1的水和乙醇的混合体系中，加入质量比为11～28：1的氨水和表面活性剂混合物，然后再加入有机硅烷，待有机硅烷完全水解后，将混合溶液装入不锈钢反应釜中，再在80～100度下老化1～24h；表面活性剂与分子筛-介孔二氧化硅核壳复合物的质量比为1～2：1，有机硅烷的体积为氨水的0.02～0.12倍，水和分子筛-介孔二氧化硅核壳复合物的质量比为210～365：1；

(3)将步骤(2)产物冷却至室温、经过离心、洗涤、干燥、萃取除去表面活性剂，得到分子筛核-介孔有机硅空心壳多级孔复合物。

2.如权利要求1所述的一种分子筛核-介孔有机硅空心壳多级孔复合材料的制备方法，其特征在于：表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的一种分子筛核-介孔有机硅空心壳多级孔复合材料的制备方法，其特征在于：有机硅烷为双(三乙氧基甲基烷基)甲烷、1,2-双(三乙氧基甲基烷基)乙烷、1,4-双(三乙氧基甲基烷基)苯中的一种或两种以上。

4.如权利要求1所述的一种分子筛核-介孔有机硅空心壳多级孔复合材料的制备方法，其特征在于：离心转速为6000～12000转/分钟，离心时间为3～8分钟；洗涤为用去离子水和乙醇分别洗涤3～5次；干燥是在80～100度下烘5～24h；萃取是将产物在加入硝酸铵的乙醇溶液中回流6～18h。

5.一种分子筛核-介孔有机硅空心壳多级孔复合材料，其特征在于：是由权利要求1～4任何一项所述方法制备得到。

6.如权利要求5所述的一种分子筛核-介孔有机硅空心壳多级孔复合材料，其特征在于：分子筛核-介孔有机硅空心壳多级孔复合材料包括作为内核的分子筛、位于分子筛与有机硅外壳之间的中空空腔以及双亲性介孔有机硅外壳，介孔有机硅壳外直径为300～630nm，其介孔孔径大小为2～3nm；内核分子筛核直径为300～450nm，其微孔孔径范围为0.5～0.7nm；有机硅外壳的厚度为20～55nm。