[发明专利]一种氧代异佛尔酮的合成方法

权利要求书

1.一种氧代异佛尔酮的合成方法，其特征在于以3,5,5-三甲基-4-羟基-2-环己烯-1-酮(HIP)为原料，对苯醌类化合物(II)为氧化剂和催化剂，通入氧气或者空气，在惰性溶剂中进行氧化反应，生成氧代异佛尔酮(KIP)和对苯二酚类化合物(III)，所述合成方法的反应式如下：

式中，R为H或1-3个-CH₃取代基。

2.如权利要求1所述的一种氧代异佛尔酮的合成方法，其特征于在反应后将对苯二酚类化合物(III)氧化成对苯醌类化合物(II)并作为氧化剂和催化剂循环利用。

3.如权利要求1所述的一种氧代异佛尔酮的合成方法，其特征于所述原料为β-异佛尔酮氧化合成氧代异佛尔酮时作为副产物的精馏前份或市售的工业化产品HIP，所述精馏前份中含有重量百分比含量30-85％的HIP。

4.根据权利要求1～3任一所述的氧代异佛尔酮的合成方法，其特征在于，所述的惰性溶剂为苯、甲苯、二甲苯、三甲苯中的一种或几种。

5.根据权利要求4所述的一种氧代异佛尔酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)原料与对苯醌类化合物(II)在通入氧气或者空气的情况下，在惰性溶剂中边搅拌边进行氧化反应，生成KIP和相应的对苯二酚类化合物(III)；对苯二酚类化合物(III)在氧气或者空气的作用下又直接生成反应中所需的对苯醌类化合物(II)，使HIP持续转化为KIP；

2)反应结束后，加入硫代硫酸钠水溶液将残留的对苯醌类化合物(II)还原为将对苯二酚类化合物(III)，并通过碱洗的方式将对苯二酚类化合物(III)以盐的形式溶于碱洗液并与反应液分离；

3)将步骤2)分离的碱洗液中的对苯二酚类化合物(III)以空气或氧气氧化为对苯醌类化合物(II)以供循环利用；

4)将步骤2)的反应液经精馏脱溶剂后可得氧代异佛尔酮。

6.根据权利要求5所述的氧代异佛尔酮的合成方法，其特征在于，所述步骤1)中的反应温度为60-160℃，搅拌转速在50-500rpm，原料中HIP与对苯醌类化合物(II)的摩尔比为1：0.2-1.0；氧气或者空气过量。

7.如权利要求6所述的一种氧代异佛尔酮的合成方法，其特征在于步骤1)中的反应温度为80-100℃，搅拌转速在200-300rpm，原料中HIP与对苯醌类化合物(II)的摩尔比为1：0.45-0.6。

8.根据权利要求5所述的一种氧代异佛尔酮的合成方法，其特征在于原料中HIP与惰性溶剂的质量比为1:1～5。

9.如权利要求5所述的一种氧代异佛尔酮的合成方法，其特征在于，所述步骤3)中的碱洗溶液为浓度5-10％碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠水溶液。

10.如权利要求5所述的一种氧代异佛尔酮的合成方法，其特征在于，所述步骤3)中的氧化温度为60-100℃。