[发明专利]通过EBSD技术提取晶体中特定晶面的方法有效
申请号: | 201811416039.6 | 申请日: | 2018-11-26 |
公开(公告)号: | CN111220633B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
发明(设计)人: | 李阁平;张英东;刘承泽;袁福森;韩福洲;穆罕默德·阿里;郭文斌;顾恒飞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | G01N23/203 | 分类号: | G01N23/203;G01N23/2206;G01N23/2251 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 张晨 |
地址: | 110015 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 通过 ebsd 技术 提取 晶体 特定 方法 | ||
本发明的目的在于提供通过EBSD技术提取晶体中特定晶面的方法,包括以下步骤:1)制备EBSD样品;2)对EBSD样品进行扫描,获得选定的观察面的不同取向晶面的信息;3)通过CHANNEL5软件处理EBSD系统获取的不同取向晶面的信息:先通过软件得出该晶体的IPF图;再导出极图和反极图,选定我们要抽取那种类型晶面的极图,观察要抽出的晶面极图中心内晶粒的颜色,确定该晶面相对应的颜色表示;最后用本申请所叙述的方法提取出晶体中某种类型的晶面。通过该方法可以分析晶体内某种特殊晶面的尺寸、分布,对晶体枳构,晶体氧化腐蚀等方面的影响;同时,通过EBSD原位观察,实现不同热处理后,某些特殊晶面单独抽取,能够了解特殊晶面的形成、长大过程随温度的变化。
技术领域
本发明属于材料分析领域,特别提供通过EBSD技术抽取晶体中特定晶面的方法。
背景技术
目前许多材料是多晶材料(含有多个晶粒),当材料在机械加工或者热处理时,某些晶粒取向相对于材料宏观的某一参考面(或方向)会集中分布在某一个或某些取向附近,这时就形成了枳构---晶粒的择优取向。工业上材料常见的织构有形变织构、再结晶织构和相变织构等。其中,织构的形成会严重影响材料的力学性能,导致材料出现力学性能各向异性。所以为了获得材料优异的综合力学性能,那么必须对材料内的不同晶面取向进行研究,而EBSD技术是一种重要的研究材料的织构、晶体取向等方面的方法。
所谓的EBSD技术是通过采集入射于样品上的电子束与样品作用产生的衍射效应,即采集电子在每一个晶体或晶粒内规则排列的晶格面上产生的衍射组成的“衍射花样”,然后通过图像处理和菊池带识别,并与数据库进行相及取向的比较,进行校对给出标定结果,最后输出相和取向结果。因此通过EBSD技术可以分析材料的织构、晶体取向、相结构以及应力分析等方面,具体过程如图1所示。
不同的晶面取向会影响材料的性能,尤其是晶体中某些晶面会严重影响材料的某些性能,比如锆合金在高温水反应堆环境工作时,合金中面的氧化腐蚀速度是其他晶面的几倍,即出现了晶面氧化的各项异性。然而目前针对材料的这类特殊晶面的研究绝大多数只能通过单晶材料来研究,比如文献“Bibb A E,Fascia J R.AQUEOUS CORROSIONOF ZIRCONI-UM SINGLE CRYSTALS[J].Trans.met.soc.aime,1962,230(3)”中就是通过单晶锆材料来研究水环境中晶面腐蚀的各项异性。然而单晶材料制备困难,价格昂贵,而且目前绝大多数的材料都是多晶材料,对于多晶材料的特殊晶面单独获取的研究方法目前较少。
因此寻找一种方法对于研究多晶材料的某些特殊晶面至关重要。
发明内容
本发明的目的在于提供通过EBSD技术抽取晶体中特定晶面的方法。通过该方法可以单独抽出不同类型的晶面,比如亚结构晶面、应变大的晶面等,研究材料中的变形晶粒的尺寸、分布以及含量等,以及这些变形晶粒对材料织构的影响。同时,通过EBSD原位观察,实现不同热处理后,某些特殊晶面单独抽取,能够了解特殊晶面的形成、长大过程随温度的变化。另外,该方法还能单独抽出不同的晶面,比如{0001}面、面、面等,即能够单独研究这些同类晶面尺寸、含量、分布等对材料中织构,氧化腐蚀的影响;还能够研究不同机械加工后,某些晶面的取向遗传。
本发明技术方案如下:
通过EBSD技术提取晶体中特定晶面的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备EBSD样品;
可以先在合金样品上切取试样块,通过研磨机、抛光机进行机械研磨(一般采用150#、320#、800#、2000#砂纸研磨)和机械抛光。对于金属样品而言,一般是在不同比例酸配成的电解抛光液中进行电解抛光,依次用水、酒精清洗吹干;
2)在配备有EBSD探头的扫描电镜下对EBSD样品进行扫描(选定观察倍数、扫描步长等),记录样品宏观方向(晶体坐标系和样品坐标系关系如图2所示),获得选定的观察面的不同取向晶面的信息;
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