[发明专利]一种重铬酸钾标准溶液标定的方法

权利要求书

1.一种重铬酸钾标准溶液标定的方法，其特征在于，包括以下步骤：

一、称取质量为m的纯铁试样至锥形瓶中，慢慢加入20-30mL浓盐酸，滴加1～2mL浓硝酸；

二、将锥形瓶低温煮沸除去氮氧化物，溶解过程中不断滴加质量百分比浓度为6％的氯化亚锡溶液和补加浓盐酸，保持溶液呈微黄色，浓缩后的溶液体积为18-22mL；

三、待纯铁试样完全溶解后，将锥形瓶进行冷却；

四、向锥形瓶中加水100mL，质量百分比浓度为25％的钨酸钠溶液1mL，在不断摇动下滴加三氯化钛溶液至锥形瓶内溶液呈蓝色；

五、向锥形瓶中滴加稀释的重铬酸钾标准溶液至蓝色消失，或直接放置空气中至蓝色消失，立即加入硫酸-磷酸混合酸10mL，加入5滴质量百分比浓度为0.2％的二苯胺磺酸钠指示剂溶液；

六、用重铬酸钾标准溶液滴定至锥形瓶内的溶液由绿色至蓝绿色到最后一滴呈现稳定的紫色时，即为终点，记录滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积V；

七、根据上述加入量，按照下公式可计算得出重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度：

式中：c—重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V—滴定消耗重铬酸钾标准溶液体积，mL；

m—称取的纯铁试样的质量，g；

55.85—铁元素的摩尔质量，g/mol；

W(Fe)％—纯铁试样的质量百分比浓度，％。

2.根据权利要求1所述的一种重铬酸钾标准溶液标定的方法，其特征在于：所述纯铁试样的质量百分比浓度大于99.95％。

3.根据权利要求1所述的一种重铬酸钾标准溶液标定的方法，其特征在于：步骤一中，所述浓盐酸与浓硝酸的体积比为23-30:1-2。

4.根据权利要求1所述的一种重铬酸钾标准溶液标定的方法，其特征在于：所述步骤二中，低温煮沸是将锥形瓶放置在300℃电热板上加热。

5.根据权利要求1所述的一种重铬酸钾标准溶液标定的方法，其特征在于：所述硫酸-磷酸混合酸中的硫酸体积百分比浓度为30％，所述硫酸-磷酸混合酸中的磷酸体积百分比浓度也为30％。