[发明专利]一种重铬酸钾标准溶液标定的方法

说明书

本发明公开了一种重铬酸钾标准溶液标定的方法，包括以下步骤：一、称取纯铁试样至锥形瓶中，慢慢加入浓盐酸、浓硝酸；二、将锥形瓶低温煮沸不断滴加氯化亚锡溶液和浓盐酸；三、将锥形瓶进行冷却；四、向锥形瓶中加水、钨酸钠溶液，滴加三氯化钛溶液；五、向锥形瓶中滴加标准溶液至蓝色消失，立即加入硫酸‑磷酸混合酸，加入二苯胺磺酸钠指示剂溶液；六、用重铬酸钾标准溶液滴定至锥形瓶内的溶液由绿色至蓝绿色到最后一滴呈现稳定的紫色时，即为终点，记录滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积V；七、根据上述加入量，可计算得出重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度。本发明的方法标定准确、简单、易掌握。

技术领域

本发明涉及重铬酸钾标准溶液技术领域，尤其涉及一种重铬酸钾标准溶液标定的方法。

背景技术

重铬酸钾标准溶液是冶金化学分析中ー种标准滴定溶液，常用于氧化还原反应的滴定，分析结果的计算需知道重铬酸钾的准确浓度，否则会导致分析结果偏差较大。重铬酸钾标准溶液的配制及标定按照国家标准GB/T601-2002中有两种方法：

1、称取5g重铬酸钾分析纯,溶于1000mL水中,摇匀。重铬酸钾标准的标定：量取35.00mL～40.00mL配制的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾20mL硫酸溶液(20％),摇匀,于暗处放置10min。加150m水(15℃～20℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)＝0.1mol/L]滴定,近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。根据消耗硫代硫酸钠标准溶液滴定体积计算重铬酸钾标准溶液的浓度。

2、称取4.90g±0.20g已120℃±2℃的电烘箱中干燥至恒量的重铬酸钾基准试剂,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。重铬酸钾标准滴定溶液的浓度[c(1/6K2Cr2O7)],根据基准重铬酸钾试剂称取量计算重铬酸钾标准溶液浓度。

上述方法中，重铬酸钾分析纯配制标准溶液，硫代硫酸钠标准溶液标定重铬酸钾标准溶液，用硫代硫酸钠标准溶液的浓度来计算得出重铬酸钾标准溶液的浓度；用基准重铬酸钾基准试剂直接配制，不需再进行标定。由于硫代硫酸钠标准溶液配制必须放置两周才能使用，硫代硫酸钠的浓度需用相对应浓度的重铬酸钾标准溶液来标定，这样会增加重铬酸钾标准溶液浓度的不确定；用重铬酸钾基准试剂配制成本比较大，一般都用重铬酸钾分析纯试剂配制后进行再进行标定。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，设计一种重铬酸钾标准溶液标定的方法。

本发明通过下述方案实现：

一种重铬酸钾标准溶液标定的方法，包括以下步骤：

一、称取质量为m的纯铁试样至锥形瓶中，慢慢加入20-30mL浓盐酸，滴加1～2mL浓硝酸；

二、将锥形瓶低温煮沸除去氮氧化物，溶解过程中不断滴加质量百分比浓度为6％的氯化亚锡溶液和补加浓盐酸，保持溶液呈微黄色，浓缩后的溶液体积为18-22mL；

三、待纯铁试样完全溶解后，将锥形瓶进行冷却；

四、向锥形瓶中加水100mL，质量百分比浓度为25％的钨酸钠溶液1mL，在不断摇动下滴加三氯化钛溶液至锥形瓶内溶液呈蓝色；

五、向锥形瓶中滴加稀释的重铬酸钾标准溶液至蓝色消失，或直接放置空气中至蓝色消失，立即加入硫酸-磷酸混合酸10mL，加入5滴质量百分比浓度为0.2％的二苯胺磺酸钠指示剂溶液；

六、用重铬酸钾标准溶液滴定至锥形瓶内的溶液由绿色至蓝绿色到最后一滴呈现稳定的紫色时，即为终点，记录滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积V；

七、根据上述加入量，按照下公式可计算得出重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度：

式中：c—重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度，mol/L；