[发明专利]一种农药化合物数据库的建立方法及应用

权利要求书

1.一种农药化合物数据库的建立方法，包括以下步骤：

根据农药化合物的名称和分子式，利用MassHunter PCDL Manager软件建立所述农药化合物的初始数据库；

对所述农药化合物的标准样品溶液进行超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱分析，得到农药化合物标准样品的原始采集数据；

利用MassHunter定性软件，根据所述农药化合物的初始数据库和所述农药化合物标准样品的原始采集数据，得到所述农药化合物的保留时间；将所述农药化合物的保留时间输入所述农药化合物的初始数据库，得到所述农药化合物的一级数据库；

将所述农药化合物的母离子、所述农药化合物的保留时间以及4个不同的碰撞能量输入超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱的Targeted MS/MS采集界面，并设置碎片离子的质核比扫描范围，得到所述碎片离子的精确分子量；

利用MassHunter定性软件，根据所述农药化合物的一级数据库与所述碎片离子的精确分子量，得到所述农药化合物的碎片离子的精确分子量；将所述农药化合物的碎片离子的精确分子量输入所述农药化合物的一级数据库，得到所述农药化合物的二级数据库，即完成所述农药化合物数据库的建立。

2.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，所述农药化合物的标准样品溶液中所有农药化合物的浓度独立地为10～100μg/L。

3.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，所述超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱分析的液相色谱条件包括：

流动相：流动相包括流动相A和流动相B，其中，流动相A为乙酸铵的甲酸水溶液，所述流动相A中乙酸铵的浓度为10mmol/L，甲酸的体积百分含量为0.1％；所述流动相B为乙酸铵的甲酸-甲醇水溶液，所述流动相B中乙酸铵的浓度为10mmol/L，甲酸的体积百分含量为0.1～1.0％，甲醇的体积百分含量为5～95％。

梯度洗脱程序：0～5min，流动相B由20％增加至90％；5～8min，流动相B保持在90％；8～10min，流动相B由90％减少至20％；10～12min，流动相B保持在20％。

4.根据权利要求3所述的建立方法，其特征在于，进行所述超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱分析所采用的色谱柱为Kinetex-C18色谱柱，规格为2.1mm×100mm，填料粒径为2.6μm；柱温为35℃。

5.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，所述超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱分析的质谱条件包括：

离子源为鞘流双电喷雾电离ESI源，扫描方式为正离子模式，参比离子的质核比为121.05873和922.009798；干燥气温度为300℃，干燥气流速为10L/min；雾化气压力为207kPa；鞘气温度为300℃，鞘气流速为10L/min；毛细管电压为3100V，碎裂电压为110V，锥孔电压为35V；全扫描质核比为50～1000，扫描速率为3spectra/s。

6.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，所述4个不同的碰撞能量为10eV、20eV、30eV和40eV。

7.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，所述碎片离子质核比扫描范围为50～450。

8.权利要求1～7任一项所述建立方法得到的农药化合物数据库在筛查农药化合物中的应用。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，包括以下步骤：

对预处理后的待测样品进行超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱分析，采用农药化合物数据库中的一级数据库进行一级筛查，当一级Q-TOF得分≥70时，以所述一级筛查得出的化合物为目标化合物，采用农药化合物数据库中的二级数据库进行二级筛查，当二级Q-TOF得分≥60时，则待测样品中待测化合物为所述二级筛查得出的农药化合物。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述待测样品为水体样品。