[发明专利]一种农药化合物数据库的建立方法及应用

说明书

本发明涉及农药检测技术领域，具体涉及一种农药化合物数据库的建立方法及应用。本发明基于超高效液相色谱法‑四极杆‑飞行时间质谱分析建立农药化合物数据库，采用本发明提供的方法建立的农药化合物数据库，可以实现无标准品情况下的农药化合物定性筛查，且具有高通量、准确、简便和快速等特点。

技术领域

本发明涉及农药检测技术领域，具体涉及一种农药化合物数据库的建立方法及应用。

背景技术

农药的出现与发展，给我们的农业生产带来了极大的便利。随着人口激增，粮食问题凸显，人们对于农药的依赖性增强，使用量大幅增长。其中杀菌剂和杀虫剂是使用较为频繁的两类农药，杀菌剂常用于作物的生长后期或采后病害的防治；杀虫剂由于其具有低毒、效力优等特点而在农业上被大面积的使用。这些农药在田间使用后，只有少量停留在作物上发生效力，大部分则残留在土壤或漂浮在空气中，通过降雨、淋溶等途径进入水体环境。农药通过食物链的富集和放大作用，最终在人体内积累，且农药的分子结构比较稳定，绝大多数在生物体内很难被代谢分解、排泄，给人们的健康带来不可逆转的伤害，例如癌症、不孕症和内分泌紊乱等疾病均与农药污染有关。

目前常用的农药残留检测方法包括液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、气相色谱-串联质谱法和气相色谱-电子捕获检测器法，但是这些方法通常需要在有标准品的情况下才能够实现待测化合物的筛查，在实际应用中具有一定的局限性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种农药化合物数据库的建立方法及应用，采用本发明提供的方法建立的农药化合物数据库，能够在无标准品的情况下实现对待测化合物的准确筛查，简单方便。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种农药化合物数据库的建立方法，包括以下步骤：

根据农药化合物的名称和分子式，利用MassHunterPCDLManager软件建立所述农药化合物的初始数据库；

对所述农药化合物的标准样品溶液进行超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱分析，得到农药化合物标准样品的原始采集数据；

利用MassHunter定性软件，根据所述农药化合物的初始数据库和所述农药化合物标准样品的原始采集数据，得到所述农药化合物的保留时间；将所述农药化合物的保留时间输入所述农药化合物的初始数据库，得到所述农药化合物的一级数据库；

将所述农药化合物的母离子、所述农药化合物的保留时间以及4个不同的碰撞能量输入超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱的TargetedMS/MS采集界面，并设置碎片离子的质核比扫描范围，得到所述碎片离子的精确分子量；

利用MassHunter定性软件，根据所述农药化合物的一级数据库与所述碎片离子的精确分子量，得到所述农药化合物的碎片离子的精确分子量；将所述农药化合物的碎片离子的精确分子量输入所述农药化合物的一级数据库，得到所述农药化合物的二级数据库，即完成所述农药化合物数据库的建立。

优选地，所述农药化合物的标准样品溶液中所有农药化合物的浓度独立地为10～100μg/L。

优选地，所述超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱分析的液相色谱条件包括：

流动相：流动相包括流动相A和流动相B，其中，流动相A为乙酸铵的甲酸水溶液，所述流动相A中乙酸铵的浓度为10mmol/L，甲酸的体积百分含量为0.1％；所述流动相B为乙酸铵的甲酸-甲醇水溶液，所述流动相B中乙酸铵的浓度为10mmol/L，甲酸的体积百分含量为0.1～1.0％，甲醇的体积百分含量为5～95％。

梯度洗脱程序：0～5min，流动相B由20％增加至90％；5～8min，流动相B保持在90％；8～10min，流动相B由90％减少至20％；10～12min，流动相B保持在20％。