[发明专利]一种高能钝感含能化合物及其合成方法

权利要求书

1.钝感含能化合物，其特征在于，具有下式结构：

2.中间体，其特征在于，具有下式结构：

3.钝感含能化合物的合成方法，其特征在于，包括：

(1)将4-硝基-1H-吡唑-3,5-二甲酸二甲酯(I)与氨基胍盐在金属钠催化下发生闭环反应制备中间体(II)的步骤；

(2)将中间体(II)在氧化剂存在下发生氧化反应制备目标产物(III)的步骤，

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，闭环反应采用甲醇或乙醇作为反应溶剂。

5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，闭环反应温度60～80℃，反应时间为24～48h。

6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，氨基胍盐选自氨基胍硫酸盐、氨基胍盐酸盐、氨基胍碳酸氢盐、氨基胍硝酸盐中任意一种。

7.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，氨基胍盐为氨基胍硫酸盐。

8.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，金属钠：氨基胍盐：4-硝基-1H-吡唑-3,5-二甲酸二甲酯摩尔比＝(4～10)：(4～10)：1。

9.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，闭环反应结束后，反应体系过滤所得滤液调节pH至5±0.2，所得固体洗涤、干燥得精制的中间体(II)。

10.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，氧化剂采用NaNO₂/H₂SO₄、H₂O₂/Na₂WO₄/H₂SO₄、H₂O₂/H₂SO₄中的任意一种。

11.如权利要求3或10所述的方法，其特征在于，氧化剂采用NaNO₂/H₂SO₄时，其中，4-硝基-3,5-双(1H-1,2,4-三唑-3-氨基)-1H-吡唑与NaNO₂及20wt％H₂SO₄的质量体积比为1：5～10：5～10(g：g：ml)；氧化剂采用H₂O₂/H₂SO₄时,4-硝基-3,5-双(1H-1,2,4-三唑-3-氨基)-1H-吡唑与30wt％H₂O₂及98wt％H₂SO₄的质量体积比为1：15：10(g：ml：ml)；氧化剂采用H₂O₂/Na₂WO₄/H₂SO₄时，4-硝基-3,5-双(1H-1,2,4-三唑-3-氨基)-1H-吡唑与Na₂WO₄、30wt％H₂O₂及98wt％H₂SO₄的质量体积比为1：3：15：10(g：g：ml：ml)。